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顺苯磺阿曲库铵

来源:厦门盛朗赛创生物科技有限公司   2018年04月09日 10:21  

比旋度

取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为-54°至-60°。

鉴别

(1)取本品约10mg,加稀盐酸1ml溶解后,滴加稀碘化铋钾试液,即生成黄色沉淀。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》1164图)一致。

检查

1 酸度

取本品0.1g,加水10ml溶解,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ H),pH值应为3.5~5.0。

2 溶液的澄清度与颜色

取本品0.10g,加水10ml溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准溶液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓;如显色,与黄色2号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A*法)比较,不得更深。

3 硫酸盐

取本品0.50g,加水30ml溶解后,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。

4 有关物质

取本品,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另取单季铵盐杂质对照品适量,加流动相A溶解并制成1ml中约含20μg的溶液,作为定位用对照品溶液。照含量测定项下色谱条件,使顺阿曲库铵峰保留时间约为30分钟;取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分峰的峰高约为满量程的20%;另取定位用对照品溶液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;再精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,反-反异构体、顺-反异构体峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%);单季铵盐杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%);除反-反异构体、顺-反异构体峰外,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍(5.0%)。

5 干燥失重

取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在50℃减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。

6 炽灼残渣

取本品1.0g,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ N),残渣不得过0.2%。

7 重金属

取炽灼残渣项下的残渣,依法检查(2010年版药典二部附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过百万分之二十。

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