通过固相萃取 TED-GC/MS 对聚合物进行热分析和热氧化分解气体分析

对聚合物的热研究和热氧化分解气体研究提供了有关降解机理的信息，有助于解释添加剂对聚合物降解的影响。热重分析法TGA与质谱法或红外光谱法相结合，是常用于分析气态分解产物的方法。这两种方法都会提供样品质量变化的信息，以及加热样品时气相中分解产物的谱图。它们是测定和定量分析水、二氧化碳或氨等小分子的理想之选，因为它们会产生非常具体的光谱或质量碎片。然而，当不同的分解产物同时到达检测器，光谱或质量数碎片会重叠时，这两种方法都会出现困难。这使得物质的识别变得困难，尤其是聚合物分解时形成的碳氢化合物的识别更加困难。用于 FTIR 的小直径传输管路（约 2 mm）或用于 MS 的毛细管（约 0.5 mm）（这些管路会被加热到最高 350 °C）的污染或堵塞也会导致其他问题。此外，还必须考虑毛细管中分析物的可能分解，这可能发生在氧化环境的测量中。只有使用色谱柱才能更好地分离这些分析物。这是在热裂解气相色谱法联用质谱法 (Py-GC/MS)等系统中完成的。热解首先在炉内或灯丝上发生，并且通常为惰性条件。然后，分解气体在色谱柱上分离，并通过其质谱进行识别。