医药级麦芽酚药用辅料小试研发要求

医药级麦芽酚药用辅料小试研发要求

中文名称：麦芽酚

中文别名：甲基麦芽酚;2-甲基-3-羟基-4-吡喃酮;3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮

 化学名称：3-羟基-2-甲基-4-吡喃酮

英文名称：3-hydroxy-2-methyl-4-pyrone

英文别名：Maltol;Methylmaltol;3-Hydroxy-2-methyl-4-pyron

CAS号：118-71-8

脱色、混合

在容器中加水约300ml，加热煮沸后，加100g，搅拌至全部溶解，补加水配制成100g/L。按质量配比加30g/L(3%)活性炭，搅拌，煮沸15-30 min，用3号垂熔漏斗过滤，得澄明滤液，放冷至室温。取滤液至适当容器中，在搅拌下加入650g/L(65%)三氯化铁溶液200ml，搅拌均匀，得混合液。
　　右旋糖[蒸馏水，活性炭]→[煮沸]滤液[FeCl3]→混合液

催化

在100mm×100mm玻璃离子交换柱内，装701苯乙烯型弱碱性阴离子交换树脂，用100 g/L (10%)NaOH做再生剂，是树脂转成阴离子OH型，流出液pH7-8，无氯化物，比电阻在50kΩ/cm以上，供催化反应用。
　　将再生好的树脂柱内的水位放至树脂界面处，倒入混合液，进行动态催化反应，流出度控制在15ml/min为宜。当深红色铁流出时，立即取样检查pH值、氯化物和比电阻，其pH应在8以上，氯化物应为阴性，比电阻在2kΩ/cm以上，合格后收集。当混合液下降到树脂界面时，开始用水洗脱，进水度控制在和流出度相同，一般可收集到2-3L流出液。
　　混合液[701树脂柱]→流出液（铁）

浓缩

取上述流出液进行减压浓缩，温度45-65℃之间，至1L时停止蒸馏，取样测定含铁量并酌情调节含铁量，使成2.5%。
　　流出液[40-65℃，减压]→浓缩液

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