*原料药厂家
中文同义词:(5RS)-6-(5-氯吡啶-2-基)-7-[(4-甲基哌嗪-1-基)羰氧基]-5,6-二氢吡咯并[3,4-b]吡嗪-5-酮;
英文名称:Zopiclone
CAS号: 43200-80-2
分子式: C17H17ClN6O3
分子量: 388.81
EINECS号:256-138-9
相关类别:Active Pharmaceutical Ingredients;Sedative, Hypnotic;Intermediates & Fine Chemicals;Pharmaceuticals;Isotope Labeled Compounds;药物;镇静催眠药;中枢神经系统用药;GABA;精神紊乱;医药原料
Mol文件:43200-80-2.mol
* 性质
熔点 1780C
储存条件 Store at RT
溶解度 DMSO: 2 mg/mL
CAS 数据库43200-80-2(CAS DataBase Reference)
NIST化学物质信息Zopiclone(43200-80-2)
* 用途与合成方法
化学性质 :白色至淡黄色结晶或结晶性粉末，无臭，味苦。
用途 吡咯酮类镇静催眠药，有催眠、镇静、抗焦虑、肌松和抗惊厥等作用，作用较快。可用于失眠症的治疗，特别是暂时性入睡困难和早醒的患者。
用途 用作镇静催眠药*原料药厂家
生产方法 吡嗪-2，3-二酸酐和2-氨基-5-氯吡啶溶于乙腈，回流。冷却，抽滤，洗涤，干燥。得到的固体悬浮于水中，用lmol/L盐酸酸化至Ph值1。搅拌后抽滤，水洗，干燥，得化合物(I)，收率92%。化合物(I)和乙酐一起回流。冷却,抽滤，洗涤，干燥，得化合物(Ⅱ)，收率82%。化合物(Ⅱ)溶于二氧六环：水(19：1)溶液，在13℃和激烈搅拌下，缓慢加入硼氢化钾。倾入水中，缓慢加入冰乙酸，抽滤，水洗，干燥，再悬浮于氯仿中，室温搅拌。抽滤，洗涤，干燥，得化合物(Ⅲ)，收率63%。化合物(III)溶于无水吡啶，在-10℃和搅拌下，加入4-甲基-1-哌嗪甲酰氯盐酸盐，反应。然后升温至20℃，倾入冰水中，静置，抽滤，洗涤，干燥，得到的粗品经精制，得白色粉末状的*，收率 65%，熔点174～177℃。其中zui后一步可如下进行：2.4g的氢化钠溶于60ml无水二甲基甲酰胺中，在-10℃下，加入12g的6-(5-氯-2-吡啶基)-5-羟基-7-氧-5，6-二氢吡咯并[3，4-b]吡嗪溶于360ml无水二甲基甲酰胺所成的溶液。当气体逸出停止后，在-10℃下，加入8.1g1-氯羰基-4-甲基哌嗪溶于20ml的无水二甲基甲酰胺的溶液。继续搅拌3h，并让温度缓慢升至20℃，然后倾入1540ml冰水中。过滤结晶出的产物，用150ml水及100ml异丙基醚洗涤。干燥后产物的熔点140℃。该粗品可用下列方法提纯：粗品溶于600ml醋酸乙酯，用直径4.2cm、装有250g硅胶的柱子进行柱层析。先用3200ml醋酸乙酯，然后用400ml醋酸乙酯和甲醇(19：1，体积比)的混合溶液展开。2次展开的流出液均不要。再用800ml醋酸乙酯和甲醇(9：1，体积比)的混合液、800ml醋酸乙酯和甲醇(4：1，体积比)的混合液来展开。这2次展开的流出液合在一起，减压浓缩至干，得到熔点170℃的产品。用190ml乙腈和异丙基醚(1：1，体积比)的混合液来重结晶，得到*．熔点178℃。
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