大黄提取物、大黄素

大黄提取物、大黄素【性状】本品为棕黄色至棕褐色粉末；味苦，微涩。

【鉴别】(1) 取本品 1.0 g ，加 1 %溶液 10 ml ，煮沸，放冷，滤过。取滤液 2 ml ，加数滴使呈酸性，加 10 ml ，振摇，层显黄色，分取液，加试液 5 ml ，振摇，层仍显黄色，层显持久的樱红色。大黄提取物、大黄素

(2) 取本品 1.0 g ，置瓷坩埚中，坩埚上覆以载玻片，置石棉网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察，有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加试液，结晶溶解，溶液显紫红色。

(3) 取本品 1.0 g ，加水 20 ml 使溶解，滤过，滤液加 2ml ，加热回流 30 分钟，立即冷却， 20 ml 分 2 次振摇提取，合并液，蒸干，残渣加 1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.1 g ，加乙醇 20 ml ，浸泡 1 小时，滤过，取滤液 5 ml ，蒸干，残渣加水 10 ml 、盐酸 1 ml ，自“加热回流 30 分钟”起同法制成对照药材溶液。再取芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和对照品，加甲醇制成每 1 ml 含 1 mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B ）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液各 4 μl ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以 (30 ～ 60 ℃ ) -- (15:5:1) 的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的 5 个橙色荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置蒸气中熏后，斑点变为红色。

【含量测定】  照高效液相色谱法（附录 Ⅵ D ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－ 0.1 %溶液（ 80 ： 20 ）为流动相；检测波长为 254nm 。理论板数按大黄素峰计算应不低于 1500 。对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品和对照品适量，加甲醇制成每 1ml 各含大黄素和 5 μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品约 0.1 g ，精密称定，置锥形瓶中，精密加甲醇 25 ml ，称定重量，超声处理 5 ～ 10min （功率 120W ，频率 45kHz ），使分散均匀，加热回流 30 min ，放冷，再称定重量，用补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 3ml ，置圆底烧瓶中，挥去，加 2.5mol/L 硫酸溶液 10 ml ，超声处理（功率 120W ，频率 45kHz ） 5 分钟，再加10 ml ，加热回流 1 小时，冷却，移至分液漏斗中，用少量洗涤容器，并入分液漏斗中，分取层，酸液用提取 2 次，每次 10ml 。液依次以铺有无水 2 g 的漏斗滤过，合并液，回收溶剂至干，残渣精密加入甲醇 25 ml ，称定重量，置水浴中微热溶解残渣，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20 μl ，注入液相色谱仪，测定，即得

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