医药级聚乙二醇400制药*产品 一瓶起订

医药级聚乙二醇400制药*产品 一瓶起订

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聚乙二醇400的凝点 本品的凝点（通则0613）为4～8℃。 相对密度 本品的相对密度（通则0601）应为1.110～1.140。 黏度 本品的运动黏度（通则0633*法），在40℃时（毛细管内径为1.2mm）应为37～45mm²/s。 【鉴别】（1）取本品0.05g，加稀盐酸溶液5ml和氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。

【检查】平均分子量 取本品约1.2g，精密称定，置干燥的250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口，置沸水浴中，加热30～60分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色，并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml），即得供试品的平均分子量，应为380～420。 酸度 取本品1.0g。加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则0902）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则0901*法）比较，不得更深。 乙二醇、二甘醇与三甘醇 取乙二醇、二甘醇与三甘醇对照品各400mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备液。取内标物1，3-丁二醇400mg，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为内标贮备液，取对照贮备液和内标贮备液各1.0ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取本品4.0g，置100ml量瓶中，加入内标贮备液1.0ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取上述溶液，照气相色谱法（通则0521）测定。以苯基-聚二甲基硅氧烷（50%：50%）为固定相。起始温度60℃，维持5分钟，以每分钟2℃的速率升温至170℃，维持5分钟，再以每分钟15℃的速率升温至280℃，维持50分钟。进样口温度为270℃。检测器温度为290℃。载气为高纯N₂。燃气为H₂。助燃气为压缩空气。柱流量为4.0ml/min。按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1%。 环氧乙烷和二氧六环 取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入超纯水1.0ml，密封，摇匀。作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl（相当于0.25g环氧乙烷），置含50ml经过处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发性成分）的100ml量瓶中，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40ml经过处理的聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，加水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷对照品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。精密称取本品1g，置顶空瓶中，精密加入0.5ml环氧乙烷对照品溶液及0.5ml二氧六环对照品溶液，密封，摇匀，作为对照品溶液。量取0.5ml环氧乙烷对照品溶液置顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液，起始温度为35℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，然后以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃。检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为70℃，平衡时间为45分钟。取系统适用性试验溶液顶空进样，调节检测灵敏度使环氧乙烷峰和乙醛峰的峰高约为满量程的15%，乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0，二氧六环峰高应为基线噪音的5倍以上。分别取供试品溶液及对照品溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%，二氧六环不得过0.001%。