碳氢元素分析仪适用范围:碳氢元素分析仪该仪器用于测定煤和其它有机物中“碳”和“氢”元素的含量。被测试样在高温条件下于氧气流中燃烧生成水和二氧化碳,用吸水剂和二氧化碳吸收剂分别吸收,根据吸收剂的增重计算出碳和氢的百分含量。准确度符合GB/T476要求。详询:134.6199.6830常经理
技术参数:
测定范围:碳(1-100)%,氢 (0-20)% 测定精度符合:GB/T476-2008要求
测温精度:0.2级 控温范围:(100-1100)℃ 控温精度:±10℃
*节炉炉膛温度:850℃, 额定功率:1200W,恒温区长:60㎜
第二节炉炉膛温度:800℃, 额定功率:1500W,恒温区长:80㎜
第三节炉炉膛温度:600℃,额定功率:800W。
工作电源:AC220V±22V 50HZ±1HZ
外形尺寸(㎜):1200×350×450
重量:53Kg
仪器性能特征
碳氢含量的高低是评价煤及有机物的重要指标之一,对于了解煤的变质程度和性质及研究有机物质的结构有重要的意义,其中氢含量用于低位发热量的计算,是煤发热量计价的依据之一,碳氢含量的高低在煤炭、动力燃料、电力、经贸和科研等部门受到普遍重视。
煤中碳氢分析属于固有成分的分析,测定方法很多。我国国家标准规定煤中碳氢测定方法有三节炉法、二节炉法和电量-重量法。电量-重量法是我国*的碳氢测定方法,使用我国自行研制的碳氢分析仪,碳氢分析仪即是其中*的一种。测氢仪,碳氢测定仪,全自动测氢仪。电量-重量法以电量法(即库仑法)测氢,重量法测碳。库仑法的理论依据是法拉第电解定律。库仑法灵敏,准确度、精密度高,取样量少,自动化程度较高。
方法原理
煤样在氧气流中燃烧,生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸,电解偏磷酸,根据电解所消耗的电量,计算煤中氢含量;生成的二氧化碳用二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量,计算煤中碳含量。煤样中硫氧化物和氯用高锰酸银热解产物除去,氮氧化物用粒状二氧化锰除去,以消除它们对碳测定的干扰。
1.燃烧反应
煤 + O2 —→CO2↑+H2O↑ +SO3↑+SO2↑+ Cl2↑+NO2↑+N2↑+ ……
2.水的吸收和电解
(1)水的吸收:
H2O + P2O5 —→ 2HPO3
(2)电极反应:
阳极: 2PO3— - 2e —→ P2O5 + 1/2 O2↑
阴极: 2H+ + 2e —→H2↑
即 2 HPO3 —→ H2↑+ 1/2 O2↑+ P2O5
五氧化二磷是一种吸水性*的物质,吸水后,生成偏磷酸或磷酸。上述反应可以反复进行,由电解反应所消耗的电量,计算氢含量。
3.二氧化碳的吸收反应
2NaOH + CO2 —→ Na2CO3 + H2O
4.干扰物质的去除
煤中硫、氯、氮燃烧生成的氧化物对碳测定的干扰由高锰酸银热解产物和粒状二氧化锰除去。
(1)脱硫
2Ag·MnO2 + SO2 + O2 —→ Ag2SO4·MnO2
4Ag·MnO2 + 2SO3 + O2 —→ 2Ag2SO4·MnO2
(2)脱氯
2Ag·MnO2 + Cl2—→ 2AgCl·MnO2
(3)去除氮氧化物
煤在有催化剂存在的条件下于氧气中燃烧时,煤中氮20~60%生成氮的氧化物,若不除掉,会使碳测值偏高。
吸收反应如下:
MnO2+2NO2—→Mn(NO3)2
主要技术指标及使用条件
3.1、仪器使用条件:
(1) 温度:0-40℃
(2) 相对湿度:≤80%
(3) 供电电源:交流电压:220±22V
频 率: 50±0.5Hz
(4) 载气:氧气
(5) 功率:不小于3.5KW.
(6) 无强磁场干扰
3.2、基本参数:
(1)测量范围:
碳 (C) : 1-99.9%
氢 (H) : 0.1-99.9%
(2) 试样量 : 50mg左右;
(3) 单次测定时间:10min左右;
(4) 额定功耗: 2600W
(5) 外型尺寸: 790mm*380mm*310mm
(6) 质 量: 35Kg
3.3、技术要求:
(1) 碳氢测定重复性(符合GB/T476-2008)
碳(C):≤0.50%;
氢 (H):≤0.15%;
(2) 控温精度:设定值±10℃
(3) 控温范围:
燃烧炉:室温~850℃
催化炉:室温~500℃
仪器结构与功能
KS-200B型碳氢分析仪(简称分析仪)由主机、计算机、氧气净化系统、燃烧装置、铂一五氧化二磷电解池以及吸收系统等部分构成。分析仪结构如图1所示。
1. 主机
主机是以CPU (89C55)为核心构成的单片机测量与控制系统,实现氢测定的智能化,并使仪器具有一定的数据处理能力,各结构单元根据主机的指令来进行工作,实现过程控制的自动化。
氧气净化系统 燃烧装置 测氢电解池
计算机 |
主机
除氮及脱水装置 CO2吸收系统
图1 KS-200B碳氢测定仪结构框图
2. 氧气净化系统
净化系统的作用:除去氧气中的碳元素和氢元素。
氧气净化系统包括:三个气体干燥管,按氧气流入方向,依次充填变色硅胶、碱石棉和无水高氯酸镁。
3. 燃烧装置
3.1 燃烧炉和催化炉:
为一体二段的管式电炉。燃烧段温度设定为(850±10)℃,催化段温度设定为(400士10)℃。
3.2 燃烧管:
石英制,对应于400℃的一段充填高锰酸银热解产物。燃烧装置的作用:燃烧样品、除去硫氧化物。
4. 吸收系统
4.1 Pt—P2O5电解池:
样品中的氢燃烧生成的水随着载气进入Pt—P2O5电解池后,被五氧化磷吸收成为偏磷酸;电解偏磷酸,根据消耗的电量,计算并将其转化为氢的质量(mg),显示出来。
4.2 除氮系统:
由一个内装粒状二氧化锰(可不装,实验证明对结果基本无显著影响)和无水高氯酸镁或无水氯化钙,两端堵以硅酸铝棉的璃管组成。
除氮系统的作用:除去氮氧化物。
4.3 二氧化碳吸收系统:
由二个4/5装碱石棉、1/5装无水过氯酸镁或无水氯化钙的U形管组成。其作用是吸收煤中碳燃烧生成的二氧化碳,用于计算碳含量。
使用与维护
1. 面板
图2 面板外型图
面板左侧有为电解电流指示窗口,它由发光二级管的亮灭,指示氢电解池电解电流的大小。其中左端指示灯为氢电解池短路报警指示灯,当氢电解池短路时,该灯闪烁报警,同时也伴有“嘟嘟”报警声,右端绿色指示灯为氢电解池电解终点指示灯,当该灯亮时,表示氢电解池电解到达终点。中间为样舟位置指示,从右至左分别为样舟的初始位置、低温预热区、中温预热区以及高温加热区。在样舟位置指示窗口的右边为通讯指示灯和复位键,按复位键后,可使仪器处于处于初始状态。仪器面膜的右边为电源开关,打开电源开关后,电源指示灯亮,仪器上电。
2.操作方法
2.1 取样方法:
用转瓶法将煤样混合均匀,静置片刻后,在预先灼烧过的的样品舟中称取粒度小于0.2mm的煤样,取样量为50mg左右(称准到0.2mg),并均匀铺平。然后在煤样上盖一层已灼烧过的WO3(灼烧温度600℃,时间40min),如不立即测定,可把样品舟暂存于不带干燥剂的干燥器内。
2.2 进样方法:
打开燃烧管进样口的硅胶塞,用镊子将燃烧管内样品舟取出,迅速将装有煤样的样品舟放入燃烧管内,及时塞紧硅胶塞。
2.3 做废样方法:
在样品舟中放入适量的煤样,并盖上WO3,将样品舟放进石英燃烧管中,点击“样品”键,仪器自动进样,并适时启动电解。注意:此时不应接U型吸碳管。当电解至终点,终点指示灯绿灯亮,同时仪器报警,本次废样测定完成。仪器自动或手动(点击”“退回”键)退回样品舟
2.4 空白值的测定方法:
测定空白值主要是排除样品舟、WO3、氧气等对氢值的测量误差。一般每天做一次空白测定,但在使用条件(比如气候、药品以及操作者等)未变时,空白值可适当连续使用。当仪器不重新做空白测定时,仪器仍使用上次空白的测定值。 在仪器达到设定温度后,保持氧气流量约为80~120mL/min,即可进行空白测定。步骤:
2.4.1 选定空白测定时间(一般设为7分钟),
2.4.2 点击“预处理”键,电解池电解。
2.4.3 电解结束后,打开硅胶塞,将装有适量WO3的样品舟放进燃烧管中,塞紧硅胶塞,点击“空白”键。仪器自动进行空白值的测定。
2.4.4 过一段时间,电解池自动电解。电解结束后,显示氢空白值(mg),仪器自动退回样品舟并报警。此时仪器提示继续“请再做一次空白”,操作人员应根据提示进行第二次空白测定。
4.4.5 打开燃烧管进样口的硅胶塞,用镊子拿出样品舟,再次放入装有适量WO3的样品舟并塞紧硅胶塞。点击“空白”键。仪器又一次自动进行空白值的测定。
4.4.6 当此次空白测定完成后,仪器自动判断所测空白值是否有效。如果两次测定的空白值符合要求,则提示空白测定完成,自动计算平均值并存贮。如果不符合要求,则提示继续进行下次空白测定,操作人员应根据提示进行第碱次空白测定,直到空白测定全部完成。
2.5样品的测定方法:
仪器的各项准备工作均已完成后,即可进行样品的测定。
2.5.1 做一次废样。
2.5.2 挂上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管),连接好气路,并观察流量计,判定气流是否顺畅,若不顺畅,调节U型管塞阀,使气路顺畅。在石英燃烧管中放入已称好煤样并盖上适量WO3的样品舟,塞紧硅胶塞。
2.5.3 输入样品的样号、样重、Mad(样号未变可免去),无Mad时,须输0。
2.5.4 点击“样品”键,此时仪器开始自动进行测定。并实时显示氢的毫克数。
2.5.5
2.5.6 氢测定结束后,计算机根据输入的测定参数自动计算氢的测量值(Ht、Had、Hd)。
2.5.7 如果仪器被设定成只测氢值,仪器自动退回样品舟并报警,则此次样品测定结束。如果仪器被设定成碳氢测定仪,当氢值测定完成后,等到15Min左右(用户自已设定的测定时间),仪器自动退回样品舟并报警,此时再取下吸碳管。吸碳管取下后应立即关闭其旋塞,在天平旁放置约5min左右、吸碳管冷却后称量,并计算出吸碳管的增量,并输入计算机,计算机根据输入的数据,自动计算出碳测定值(Cad、Cd)。在该套吸碳管取下后,可挂上另一套已恒重的吸碳管,准备下次测定。
2.5.8 打开带进样口的硅胶塞,用镊子取出样品舟,放入下一个样品,塞上硅胶塞,重复步骤2.5.2,进行下一样品的测定。
2.6 吸碳管的恒重方法
吸碳管在使用前应进行恒重,才能准确测量出碳的含量。恒重或测定时一般用二套吸碳管,每套由二只吸碳管组成。方法如下:
2.6.1 挂好*套吸碳管,打开旋塞,连接好气路,使气流顺畅,观察时间并记住,10min左右取下吸碳管并关闭旋塞。
2.6.2 挂上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做该套吸碳管恒重试验。
2.6.3 *套吸碳管放置5分钟左右称量,分别记录两个吸碳管的质量。
2.6.4 10min左右取下第二套吸碳管,再次挂上*套吸碳管,重复以上步骤,计算每个吸碳管的增重,若每个管的质量变化小于0.0005克,则认为恒重试验结束。
3. 测定步骤
3.1 打开仪器电源开关,仪器自动选定电解电源极性(每天应互换 1次),按升温键, 使仪器升温,通入氧气并将流量调节约为 80mL/min,接通冷却水。
3.2 升温同时,接上吸碳管(应先将U形管磨口塞开启,不做碳时可不用接吸碳管),使氧气流量保持约 80 mL/min,准备进行恒重试验。点击“预处理”键,电解至终点。
3.3 做恒重试验。
3.4 测定空白值。
氢空白值的测定可与吸收二氧化碳U形管的恒重试验同时进行,也可在U型管恒重之后进行。(具体测定方法见2.4 空白值的测定方法)。
3.5 做一次废样。
3.6 检验测定仪的可靠性
为了检查测定仪是否可靠,可称取50mg左右的标准煤样,称准至 0.0002g,进行碳、氢测定。如果实测的碳、氢值与标准值的差值不超过标准煤样规定的不确定度,并且无明显系统偏差,表明测定仪可用,否则需查明原因并纠正后才能进行正式测定。
3.7 做正式样品,进行样品碳氢值的测定。
3.8 关机。当实验结束后即可关机,关机顺序:
3.8.1 按降温键,使仪器降温。
3.8.2 拨去水泵电源,关闭冷却水。
3.8.3 关氧气。
3.8.4 当燃烧炉温度降至400℃以下时,关闭仪器所有电源。
4. 结果计算
空气干燥基煤样的碳(Cad)氢(Had)含量按下式计算:
当Mad输入“0”时:
Had = Ht – 0.1119 Mad
Ht =(Hmg-H空白)/m
当Mad ≠ 0 时,测定结束后,仪器自动计算Had、Hd值,无须人工计算。
式中:m——分析煤样质量,mg;
m1——吸收二氧化碳U形管的增量,mg;
Ht —— 当Mad输入“0” 时,显示的总氢值,%;
Hmg——氢的积分值,单位:mg。
H空白——氢的空白值,单位:mg
Mad——空气干燥煤样水分(按GB/T212测定,不为0),%;
0.2729——将二氧化碳折算成碳的因数;
0.1119——将水折算成氢的因数。
仪器可对氢值自动进行计算,显示并打印出计算结果。碳值需人工进行计算。
5. 碳、氢测定的精密度
碳、氢测定的精密度如表1规定:
表1
项目 | 重复性限,% | 项目 | 再现性临界差,% |
Cad | 0.50 | Cd | 1.00 |
Had | 0.15 | Hd | 0.25 |
6. 日常维护
6.1 电解池的清洗和涂膜
电解池在100~150次碳氢测定后或很脏以至电解不能正常进行及发生拖尾现象的时候,应及时清洗后,涂上P2O5膜,备用。
6.1.1 电解池涂液的配制
电解池涂液为磷酸与丙酮的混合液,配制比例:磷酸+丙酮=3+7。取一只洁净的10ml量筒,按比例加入适量的磷酸和丙酮,摇匀、净置,放凉后即可使用。注意:配好的涂液不宜长时间保存,现配现用。
6.1.2 清洗和涂膜
先用外径约 5mm 的软毛刷和洗涤剂清洗电解池内壁,然后依次用自来水、蒸馏水冲洗,用丙酮或无水乙醇清洗并用热风吹干。
注意:清洗电解池时,小毛刷应慢慢地旋进旋出,切不可将小毛刷在电解池内直进直出地洗刷,否则容易使电解内铂丝松动或短路,甚至于拖出铂丝,损坏电解池。
此时,电解池两铂极间电阻应为无穷大。
将电解池前端向上竖起,从前端滴入涂液。涂液沿池内壁流下,当涂液流到池体1/3处时,立即倒转电解池,使多余的涂液流出,并用滤纸拭净池口。边转动电解池,边用冷风吹至无丙酮气味。以同样方法涂液三次,但第二次使涂液流到池体的2/3处时,倒出多余涂液;第三次使涂液流到距池体尾端约10 mm处时,倒出多余的涂液。切不可让涂液流过池体,否则该电解池要重新清洗、涂膜。注意:涂膜时要用电吹风的冷风吹电解池,且在吹的同时,要不断转动电解池,同时要保持电解池的前端略向下倾斜,涂膜结束后,电解池放置时也应该前端低,尾端高。
用硅橡胶管将涂液后的测氢电解池与燃烧管*端口对口连接,在装接电解池时,要让电解池尾端略为向上倾斜(大约5度)。将电解池两电极与电解电源引线相接。通入冷却水,接通氧气,调节氧气流量约为80~120 ml/min。按涂膜键,仪器自动涂膜。当涂膜结束后,涂膜指示灯灭,仪器报警,至此,P2O5膜生成完毕。
6.2 常用药品的更换
- 净化系统中的变色硅胶变色时随时更换;
- 某次试验后,第二个吸碳管的增重达50mg时,应更换*个吸碳管:
- 二氧化锰、无水高氯酸镁在使用100~150次碳氢测定后应及时更换,以保证测定的准确性与可靠性。
计算机使用:
计算机操作界面见下图
操作步骤
双击KS-200B碳氢分析仪图标,屏幕显示分析测试系统登录窗口,要求输入操作员工号和口令(如:123456),正确无误后,自动弹出分析测试系统操作界面,计算机自动或手动与仪器主机通讯,并读出上次保存的样品参数,如:样号、样重、Mad等。通讯正常后就可进行操作。
- 控制操作:
2.1、联机与脱机
仪器可自动联机或手动联机。
在手动联机状态下选中联机后,计算机与主机通讯。在联机状态下点击脱机,则计算机与主机停止通讯。
2.2、升温与降温
计算机通讯成功后,可选中升温或降温。
若选中升温,则仪器开始升温;若选降温,则仪器不升温。
2.3、电解池涂膜
按“涂膜”后,仪器自动对电解池涂膜
2.4、恒重
恒重是指吸碳管的恒重,在需要测碳时使用。操作人员挂好吸碳管(一般为2个一组),点击“恒重”后,计算机开始计时,当到达设定的恒重时间后,计算机提示恒重时间到,同时仪器也发出声音,提醒用户,可对吸碳管进行处理。
3、测量控制:
主要有三种测量状态以及二种功能选择,即样品的测量、预处理(用于氢测定前的准备、空白测定(测定氢的空白值)及碳/氢测定对象的选择和退回等,选中需要测量的对象后,按“执行”键后,则仪器进入测量状态。主机自动进行过程控制。
4、样品参数的输入:
可直接在窗口输入样号、样重以及Mad值,输入后只要光标移开并单击鼠标左键,即自动确认输入值。
5、 样品的测量与显示
在测量时显示测量时间和积分值(mg),在测量结束后显示Ht以及Had和Hd(Mad=0时不显示)。
6、温度显示窗口
温度窗口左边显示燃烧炉炉温度,右显示转化炉温度,在二个温度显示窗口右边分别有指示温度控制过程的指示灯。
菜单的使用:
1、参数设置:
主要有样品登记、测量参数设置、基本信息及通讯波特率等项目。
样品登记包括样品编号、来源等。测量参数设置包括设置或修改样品测量的空白值、空白值的测定时间、进样速度(及样品中碳的测定时间)以及燃烧炉、转化炉的温度等内容。
在参数设置时,首先选择需操作的项目,然后点击“召读”,计算机将原先贮存的参数调出,如需修改,可通过键盘输入新的参数,并点击“发送”。至此,参数数修改完成。燃烧炉温度设定范围为:室温-1000℃,一般为850℃,转化炉温度设定范围为:室温-500℃围为:室温-500℃,一般为400℃。
空白值一般为仪器实测值,当在实际应用时,如果氢的测量值与标准值有系统偏差,也可通过调整空白值解决,如测量值偏大,可增加空白值,测量值偏小,可减小测量值。不同煤种的样品,由于氢含量不同,空白值也不同(例如:褐煤、烟煤、无烟煤和焦炭的不同空白值)。
对于在同一天需要测定不同煤种时,无须来回测定空白,只须将不同煤种的不同 空白值按本方法输入即可。
空白测定时间的调整主要针对某些特殊样品设计。空白测定时间长短,由样品氢含量的高低决定。如:褐煤氢含量高,空白测定时间可设为12~15分钟,无烟煤氢含量较低,空白测定时间可设为3~6分钟秒。对于焦炭或石油焦,则可设定为30~60秒,一般样品设为7分钟左右。应该说明的是,除非测定时间差异较大,否则无须改变测定时间。因为一般情况下,空白值对测定结果的影响并不大。时间的输入格式为:分钟-秒。。进样速度为样品自动进样时在各温度区的停留时间,输入格式为:分钟-秒。
基本信息主要是显示仪器的设备编号。
通讯参数包括计算机的通讯口和波特率
2、分析测试及联机控制
分析测试及联机控制的使用方法与界面上相应的操作*。
3、查询与报表
查询与报表主要进行数据的查询与处理、分析报表的生成与打印。
安装与维修
安 装
1. 燃烧管的充填和安装
燃烧管是由石英玻璃加工制作而成的双层管道。其外层连通氧气,氧气中可能含有的碳氢化合物在高温下与氧气反应生成二氧化碳和水,然后送氧气净化系统处理。其内层管道连通经净化后的氧气,样品将在这里燃烧分解。在石英燃烧管的细径端先装入约10mm长的硅酸铝棉,然后装入约100mm长的高锰酸银热解产物,并压紧,再充填硅酸铝棉(见图3)。
将燃烧管从仪器右侧燃烧管插孔插进燃烧炉和转化炉中,并连接上氧气通道和冷却水管,在石英燃烧管的开口处塞上进样杆的硅胶塞,以及用硅胶塞塞紧进样口。
图3 燃烧管的充填和安装
2.氧气净化系统的安装
氧气净化系统 见图4。将变色硅胶、碱石棉、无水高氯酸镁分别装入净化管内,按图4所示顺序与气路连接。
3. 除氮管的充填和安装
如图5所示,管内装粒状二氧化锰和无水高氯酸镁,用于除氮氧化物。当药品装好后要立即装入气路,以防药品失效。
- 吸碳管的充填和连接
吸碳管内装有碱石棉和无水高氯酸镁,中间及两端堵以硅酸铝棉,旋塞与磨口间用硅脂均匀涂抹,反复旋转旋塞,使磨口光亮透明,用脱脂棉擦去多余的硅脂。装好后关闭旋塞,备用。
图4 氧气净化系统
图5 除氮管的充填
5、电解池的处理与安装
电解池结构见图7。
电解池涂液的配比、清洗、涂膜及安装连接见6.1。
电解池、除氮管和除水管的安装连接示意图见图8。
6、 整个仪器的气路连接见图9
图7 Pt-P2O5电解池
图8 电解池、除氮管、除水管安装连接示意图
维 修
1. 电器部分
常发生的是温控部分。
该仪器利用单片机技术检测与控制温度,实现温度控制的智能化与自动化。仪器使用电炉丝加热,利用单片机控制口控制固态继电器的通断,实现用直流信号控制交流电源,用镍铬—镍铝(镍硅)热电偶作为温度传感器检测温度信号,用电子开关CD4051实现温度信号的多路采集。其检测与控制电原理图见图10
图中SSR1、SSR2为固态继电器,RL1、RL2为电炉丝,F1、F2为保险丝,T1、T2为热电偶,部分器件参数见表1。简单故障及排除见表2。
图10 温度检测与控制电原理图
表一:
电炉 | 电炉丝功率 | 保险丝规格 | 固态继电器规格 | |||
燃烧炉 | RL1 | 2000W | F1 | 10A | SSR1 | 40A |
催化炉 | RL2 | 500W | F2 | 3A | SSR2 | 10A |
表二:
故障现象 | 可能原因 | 排除方法 | ||
不升温 | 电炉均不升温 | 风扇不转 | 无220V电源 | 检查并接好 |
风扇转 | 主机与电炉连接线松动 | 重新接好连接线 | ||
固态继电器地线断 | 检查并焊接好地线 | |||
固态继电器无控制信号 | 检查主机板及其连接线 | |||
某一电炉不升温 | 电炉发热(已升温) | 热电偶短路 | 检查并排除或更换 | |
电炉不发热 (不升温) | 保险丝坏 | 更换同规格保险丝 | ||
电炉丝断 | 更换同规格电炉丝 | |||
固态继电器无控制信号 | 检查并接好连线 | |||
固态继电器开路 | 更换同规格固态继电器 | |||
加热系统某断连线松动 | 检查并接好连线 | |||
电炉超温 | 二个电炉均超温 | 电炉实际末升温 | 热电偶地线断 | 检查并接好地线 |
温度设定值太低 | 重新设定温度 | |||
电炉升温不止 | 温度存贮单元被干扰 | 重新设定温度 | ||
某一电炉超温 | 电炉实际末升温 | 热电偶开路 | 更换热电偶 | |
该炉温度设定值太低 | 重新设定该炉温度 | |||
电炉升温不止 | 固态继电器短路 | 更换同规格固态继电器 | ||
电炉丝一端接地 | 检查并排除 | |||
温度设定值不对 | 重新设定该炉温度 | |||
主机板温控部分坏 | 检查主机板并排除故障 |
图11 加热电炉
图12 加热电炉后面板
二个电炉及其相应的保险丝在仪器中的安装位置见图11、图12
图11中的电炉是二节炉,它又分为燃烧炉和催化炉,右边是燃烧炉,温度控制在850±10℃,提供样品燃烧所需温度;左边是催化炉,温度控制在400±10℃,提供高锰酸银热解产物与硫的氧化物反应所需温度。
2. 化学部分
化学部分主要表现为电解池失效和化学药品失效。
电解池失效,导致氢测定时间延长、电解出现拖尾现象;应及时清洗电解池,重新涂膜。
净化系统中吸水剂失效,会使氢测定值偏高;碱石棉失效,会导致碳测定值偏高。
粒状二氧化锰失效,不能去除氮氧化物,碳测定值会系统偏高,但幅度不大。即便如此,也应及时更换粒状二氧化锰。
高锰酸银热解产物失效,会使测定碳值显著偏高。
碳氢分析对系统的气密性要求很高,应经常进行气密性检验,保证系统气密,不漏气,也不堵气。
气密性检查方法:
将所有U形管磨口塞旋开,与仪器相连,接通氧气;调节氧气流量约80mL/min-120 mL/min。关闭靠近气泡计处U形管磨口塞,此时若氧气流量降至 20mL/min以下,表明整个系统气密。
注意,检查气密性时间不宜过长,以免U形管磨口塞因系统内压力过大而弹开。
仪器使用注意事项
. 仪器工作环境必须符合其使用条件。
. 仪器安装地点要避免温度急剧变化。
. 仪器安装要避免与大功率设备在一条电源线上。
. 仪器接地要可靠。
. 仪器工作台面要保持整洁,不得有水渍和灰尘。
. 保证化学药品有效,发现失效立即更换。
. 电解池清洗时,必须按要求进行。
. 电解池装接必须符合要求。
. 电解池电解时,必须保证通有氧气,冷却水,避免无气、无水电解。
. 测定时氧气流量必须准确、稳定,不要太大或太小。
. 样品要连续测定。
. 不使用被污染的瓷舟,所测样品必须用转瓶法摇匀。
. 称量吸碳管时,要保证称量准确,吸碳管表面要干净。
. 装接吸碳管时要注意前后顺序,不要接反或颠倒顺序。
. 电解池后气路的连接要用大小合适的硅胶管连接。
. 碳氢测定过程中要注意操作的连惯性与*性。
. 吸碳管磨口与旋塞之间要用硅脂均匀涂抹,涂层要光亮透明、不漏气。多余的硅脂一定要擦干净,不得残留在吸碳管上。
附录1常用化学药品
1、 变色硅胶
2、 碱石棉(或氢氧化钠,粒状或片状)
3、 无水高氯酸镁(分析纯或化学纯)
4、 磷酸(分析纯或化学纯)
5、 丙酮(分析纯或化学纯)
6、 三氧化钨(分析纯或化学纯)
7、 高锰酸银热解产物(用户自制或向厂家购买)
8、 粒状二氧化锰