克霉唑原料药CP20CDE备案现货含量99

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　　【鉴别】(1)取本品约10mg，加硫酸1ml溶解后，显橙黄色；加水3ml稀释后，颜色消失；再加硫酸3ml，复显橙黄色。

　　(2)取本品适量，加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；另取克霉唑对照品加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯进行饱和，展开，晾干，在碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

　　(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1270图)一致。

　　【检查】咪唑取本品，加制成每1ml中约含100mg的溶液，作为供试品溶液；另取咪唑对照品，加制成每1ml中约含0.50mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二甲苯-正丙醇-浓氨溶液(180：20：1)为展开剂，展开，晾干，在碘蒸气中显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深(0.5%)。

　　有关物质取本品，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取二苯基-甲醇(杂质I)对照品适量，精密称定，用70%甲醇定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。取克霉唑对照品、杂质I对照品与咪唑对照品各适量，加70%甲醇稀释制成每1ml中分别含0.04mg、0.03mg与0.05mg的溶液，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L的磷酸二氢钾溶液(7：3)(用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8)为流动相；检测波长为215nm。取系统适用性溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与杂质I峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含杂质I不得过0.3%；供试品溶液色谱图中除咪唑峰、杂质I峰外，其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.25%)。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则0831)。

　　炽灼残渣取本品1.0g，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(通则0821第二法)，含重金属不得过百万分之二十。

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