药用级聚维酮K30 药典辅料乳化剂

药用级聚维酮K30 药典辅料乳化剂

药用级聚维酮K30 药典辅料乳化剂

本品为聚氧乙烯甘油三蓖麻酸酯，其中还含少量聚乙二醇蓖麻酸酯、游离乙二醇。本品为1mol甘油蓖麻酸酯与35mol环氧乙烷反应得到。    【性状】本品为白色、类白色或淡黄色糊状物或黏稠液体；微有特殊气味。    本品在乙醇中极易溶解。    相对密度  本品的相对密度（通则0601）为1.05～1.06。    黏度  本品的运动黏度（通则0633第一法），在25℃时（毛细管内径为2.0mm或适合的毛细管内径）为570～710mm²/s。    酸值  取本品5g，酸值（通则0713）不得过2.0。    皂化值  本品的皂化值（通则0713）为65～70。    羟值  本品的羟值（通则0713）为65～78。    碘值  本品的碘值（通则0713）为25～35。    过氧化值  本品的过氧化值（通则0713）不得过5。    【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与聚氧乙烯（35）蓖麻油标准品的图谱一致（薄膜法）（通则0402）。    （2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴试液，溴试液即褪色。    【检查】酸度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。    溶液的澄清度与颜色  取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；若显浑浊，与3号浊度标准液（通则0902）比较，不得更深；若显色，与橙黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。    环氧乙烷和二氧六环  取本品1g，精密称定，置10ml顶空瓶中，精密加超纯水1.0ml，密封，摇匀，70℃放置45分钟。作为供试品溶液。量取环氧乙烷300μl（相当于环氧乙烷0.25g），置含50ml经处理的聚乙二醇400（以60℃，1.5～2.5kPa旋转蒸发6小时，除去挥发成分）的100ml量瓶中，加入前后称重，加入相同溶剂稀释至刻度，摇匀。作为环氧乙烷对照品贮备液。精密称取1g冷的环氧乙烷对照品贮备液，置含40.0ml经处理的冷聚乙二醇400的50ml量瓶中，加相同溶剂稀释至刻度。精密称取10g，置含30ml水的50ml量瓶中，用水稀释至刻度。精密量取10ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。作为环氧乙烷对照 品溶液。取二氧六环适量，精密称定，用水制成每1ml中含 0.1mg的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加环氧乙烷对照品溶液0.5ml及二氧六环对照品溶液0.5ml，密封，摇匀。70℃放置45分钟。作为对照品溶液。量取环氧乙烷对照品溶液0.5ml置10ml顶空瓶中，加入新鲜配制的0.001%乙醛溶液0.1ml与二氧六环对照品溶液0.1ml，密封，摇匀，70℃放置45分钟，作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（通则0521） 试验。以聚二甲基硅氧烷为固定液的石英或玻璃毛细管色谱柱，起始柱温为50℃，维持5分钟，以每分钟5℃的速率升温至180℃，再以每分钟30℃的速率升温至230℃，维持5分钟（可根据具体情况调整）。进样口温度为150℃，检测器为火焰离子化检测器，温度为250℃。平衡温度为70℃，平衡时间45分钟，取系统适用性试验溶液1.0ml顶空进样， 流速20cm/S，分流比为1：20。调整仪器灵敏度使环氧乙烷和乙醛的峰高为满量程的15%，乙醛和环氧乙烷的分离度应至少达到2.0，二氧六环峰高至少应为基线噪音的5倍以上。分别注入供试品溶液及对照品溶液1.0ml顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷的3次测量值的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环的3次测量值的相对标准偏差应不得过10%。按标准加入法计算，环氧乙烷不得过0.0001%， 二氧六环不得过0.001%。     环氧乙烷含量（百万分之）按以下公式计算：    A_t×C/（（A_r×M_t）-（A_t×M_r））     式中A_t为供试品溶液图谱中环氧乙烷的峰面积；         A_r为对照品溶液a图谱中环氧乙烷的峰面积；         M_t为供试品溶液中被测物的称量量，g         M_r为对照品溶液a中被测物的称量量，g；         C为对品溶液a中环氧乙烷的加入量，μg。     二氧六环含量（百万分之）按以下公式计算：    D_t×C/（（D_r×M_t）-（D_t×M_r））     式中D_t为供试品溶液图谱中二氧六环的峰面积；         D_r为对照品溶液a图谱中二氧六环的峰面积；         C为对照品溶液a中二氧六环的加入量，μg。    环氧乙烷对照品贮备液的标定  取50%氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，精密加入乙醇制盐酸滴定液（0.1mol/L）20ml，混匀，放置过夜，取环氧乙烷对照品贮备液5g，精密称定，置上述溶液中混匀，放置30分钟，照电位滴定法（通则0701）用氢氧化钾乙醇滴定液（0. 1mol/L）滴定，用聚乙二醇400作为空白试验校正，每1ml氢氧化钾乙醇滴定液相当于4.404mg的环氧乙烷，计算，即得。    水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过0.5%。    炽灼残渣  取本品1g，依法检查（通则0841），不得过0.2%。    重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。    砷盐  取本品1.0g，置于坩埚中，加硝酸镁六水合物乙醇（95%）溶液（l→50）10ml，缓慢加热，蒸发乙醇，至灼烧，若有炭化物残留，加少量硝酸，继续灼烧。冷却后，加盐酸3ml，水浴加热至残渣溶解，依法检查（通则0822第二法），应符合规定（不得过百万分之二）。    无菌 （供无除菌工艺的无菌制剂用）取本品，依法检查（通则1101），应符合规定。    细菌内毒素 （供注射用） 取本品，依法检查（通则1143），每1mg聚氧乙烯（35）蓖麻油中含内毒素的量应不得过0.012EU。    【类别】药用辅料，乳化剂和增溶剂等。    【贮藏】遮光，密封保存。