药用级刺五加浸膏医用药典标准GMP认证

药用级刺五加浸膏医用药典标准GMP认证

　　本品为刺五加经加工制成的浸膏。

　　【制法】取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成浸膏50g（水浸膏），即得；或取刺五加1000g，粉碎成粗粉，加75%乙醇，回流提取12小时，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，浓缩成浸膏40g（醇浸膏），即得。

　　【性状】本品为黑褐色的稠膏状物；气香，味微苦、涩。

　　【鉴别】取本品0.5g，加70%乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取刺五加对照药材2.5g，加甲醇20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品、紫丁香苷对照品，分别加甲醇制成 每1ml含异嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一 硅胶G薄层板上，以三LV甲烷-甲醇-水（6∶2∶1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；在与紫丁香苷对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为220nm；柱温 30℃。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于10000；异嗪皮啶峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。　　

　　对照品溶液的制备  取紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品、异嗪皮啶对照品适量，精密称定，加甲醇（刺五加苷E对照品先加50%甲醇溶解）制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、异嗪皮啶10μg的混合溶液，即得。

　　供试品溶液的制备  取本品约0.2g，精密称定，置小烧杯中，用50%甲醇20ml，分次溶解，转移至25ml量瓶中，超声处理（功率250W，频率50kHz）10分钟，取出，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品按干燥品计算，水浸膏含紫丁香苷（C17 H24 O9）不得少于0.60%、含刺五加苷E（C34 H46O18）不得少于0. 30%、含异嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.10%；醇浸膏含紫丁香苷（C17H24O9）不得少于0.50%、含刺五加苷E（C34H46O18）不得少于0.30%、含异嗪皮啶（C11H10O5）不得少于0.12%。

　　【贮藏】密封。

　　【制剂】刺五加片  刺五加胶囊  刺五加脑灵合剂等

药用级刺五加浸膏医用药典标准GMP认证