药用级氯霉素医药原料药级别CP20药典标准

药用级氯霉素医药原料药级别CP20药典标准

　　本品为D-苏式-（-）-N-[a-（羟基甲基）-β-羟基-对硝基苯乙基]-2，2-二氯乙酰胺。按干燥品计算，含氯霉素（C11H12Cl2N 2O5 ）应为98.0%～102.0%。

　　【性状】　本品为白色至微带黄绿色的针状、长片状结晶或结晶性粉末。

　　本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。

　　熔点　本品的熔点（通则0612）为149～153℃。

　　比旋度　取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+18.5°至+21.5°。

　　【鉴别】　（1）取本品10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化钙溶液3ml与锌粉50mg，置水浴上加热10分钟，倾取上清液，加苯甲酰氯约0.1ml，立即强力振摇1分钟，加三氯化铁试液0.5ml与三LV甲烷2ml，振摇，水层显紫红色。如按同一方法，但不加锌粉试验，应不显色。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集507图）一致。

　　【检查】　结晶性　 取本品少许，依法检查（通则0981），应符合规定。

　　酸碱度　取本品，加水制成每1ml中含25mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为4.5-7.5。

　　有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液　取本品适量，精密称定，加甲醇适量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解后，用流动相定量稀释制成每lml中含0.5mg的溶液。

　　杂质对照品溶液　取氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品适量，精密称定，加甲醇适量（每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml）使溶解，用流动相定量稀释制成每lml中含氯霉素二醇物5µg 与对硝基苯甲醛3µg 的混合溶液。

　　系统适用性溶液　取氯霉素对照品、氯霉素二醇物对照品与对硝基苯甲醛对照品各适量，加甲醇适量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流动相稀释制成每lml中各含50µg 的溶液。

　　色谱条件　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L庚烷磺酸钠缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液溶解并稀释至1000ml，再加三乙胺5ml，混匀，用磷酸调节pH值至2.5）-甲醇（68∶32）为流动相；检测波长为277nm；进样体积为10µl。

　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，各相邻峰之间的分离度均应符合要求。

　　测定法　精密量取供试品溶液与杂质对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度　按外标法以峰面积计算，含氯霉素二醇物不得过1.0%，含对硝基苯甲醛不得过0.5%。

　　残留溶剂　照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

　　供试品贮备液　取本品约0.5g，精密称定，置10ml量瓶中，加二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　供试品溶液　精密量取供试品贮备液2ml置顶空瓶中，再精密加二甲基亚砜1ml，摇匀，密封。

　　对照品贮备液　取氯苯约36mg、乙醇约500mg，精密称定，置100ml量瓶中，加二甲基亚砜稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液　精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中，精密加供试品贮备液2ml，摇匀，密封。

　　系统适用性溶液　精密量取对照品贮备液1ml置顶空瓶中，再精密加二甲基亚砜2ml，摇匀，密封。

　　色谱条件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40℃，维持10分钟，再以每分钟10℃的速率升至200℃，维持4分钟；进样口温度为250℃；检测器温度为300℃；顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为45分钟。

　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，洗脱顺序依次为：乙醇、氯苯，各色谱峰之间的分离度应符合要求；对照品溶液色谱图中，计算数次连续进样结果，相对标准偏差不得过5.0%。

　　测定法　取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度　按标准加入法以峰面积计算，乙醇与氯苯的残留量均应符合规定。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

　　【含量测定】　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液　取本品适量，精密称定，加甲醇适量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，摇匀。

　　对照品溶液　取氯霉素对照品适量，精密称定，加甲醇适量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，摇匀。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见有关物质项下。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】　酰胺醇类抗生素。

　　【贮藏】　密封保存。

　　【制剂】　（1）氯霉素片　（2）氯霉素胶囊　（3）氯霉素眼膏　（4）氯霉素滴耳液　（5）氯霉素滴眼液

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