一、设备概述
超临界干燥技术是近年来发展起来的化工新技术。一般常用的干燥技术,如常温干燥、烘烤干燥等在干燥过程中常常不可避免地造成物料团聚,由此产生材料基础粒子变粗,比表面急剧下降以及孔隙大量减少等结果,这对于纳米材料的获得以及高比表面材料的制备极其不利。
超临界干燥技术是在干燥介质临界和临界压力条件下进行的干燥,它可以避免物料在干燥过程中的收缩和碎裂,从而保持物料原有的结构与状态,防止初级纳米粒子的团聚和凝并,这对于各种纳米材料的制备意义。我们实验室应用超临界干燥技术已经成功地制备出多种气凝胶。
气凝胶是一种以纳米粒子或高聚物分子为骨架组成的超低密度多孔固体材料,国外称为“冻烟”,由于气凝胶具有纳米材料的基本特性,更具有极低密度、孔隙率以及耐温隔热等特性,因此它在航天、催化、吸附等领域具有广阔的应用前景。
二、控制技术及注意点
将醇凝胶置于超临界干燥的高压容器中,通过控温将其温度降至4～6℃。打开二氧化碳钢瓶的减压阀,从高压容器上部通入二氧化碳,随着二氧化碳气体不断通入,二氧化碳达到液、汽两相平衡,其中下层是液态二氧化碳,此时凝胶中的乙醇溶剂可逐步被液态二氧化碳所取代。
然后以一定的速率升温,液体二氧化碳开始逐渐膨胀,压力首先达到临界压力,继续升温,通过释放少量二氧化碳,保持压力不变,达到预先所选择的临界温度,即达到临界状态。在临界状态下保持一定时间,使凝胶孔隙中液体全部转化为临界液体,然后在保持临界温度不变的情况下,通过排泄阀缓慢地释放出干燥介质二氧化碳流体,直至达到常压为止。
在二氧化碳流体释放过程中,体系点沿着临界等温线变化,临界流体不会逆转为液体,因而可在无液体表面张力的条件下将凝胶分散相驱除,当温度降至室温时,即制得气凝胶。
三、超临界干燥操作过程中应注意以下几点：
(1)用干燥介质(液态二氧化碳)替换凝胶中乙醇溶剂的速度必须足够缓慢,以保证凝胶中乙醇溶剂被液态二氧化碳取代,溶剂替换过程一般约需8～48h。
(2)凝胶中的液体达到临界状态需要一个稳定过程,以使各部分都达到临界条件,因此必须在临界状态下保持一定时间。
(3)在保持临界温度不变的条件下缓慢地释放出流体,使体系点沿着临界等温线变化,以防止临界流体逆转为液体。
(4)在溶剂交换和超临界干燥过程往往会有易燃、有毒溶剂的蒸气释放出来,因此要注意安全问题。
四、主要技术参数
干燥釜：1L/30MPa 室温～300℃ 316L不锈钢
分离器0.8L/20MPa 室温～85℃ 316L不锈钢
整机加热功率：3kW
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