医药级三氯蔗糖制药辅料药典标准
医药级三氯蔗糖制药辅料药典标准
本品为1，6-二氯-1，6-二脱氧-β-D-呋喃果糖-4-氯-4-脱氧-α-D-呋喃半乳糖苷。按枯燥品计算，含C12H19Cl3O8应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。遇光和热颜色易变深。 本品在水中易溶，在无水乙醇中溶解，在乙酸乙酯中微溶。 比旋度 取本品1.0g，精细称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，依法测定（通则0621），比旋度为+84.0°至+87.5°。 【鉴别】（1）取本品0.1g，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液。取三氯蔗糖对照品适量，用甲醇溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，作为对照品溶液。照有关物质检查项下的色谱条件，供试品溶液的主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。 （2）在含量测定项下记载的色谱图中，供试品溶液主峰的保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间分歧。 （3）本品的红外光吸收图谱应与三氯蔗糖对照品的图谱分歧（通则0402）。 以上（1）、（2）两项可选做一项。 【检查】水解产物 取本品2.5g，置10ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取甘露醇对照品适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml含0.1g的溶液，作为对照溶液（1）；另取甘露醇和果糖对照品适量，用水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g和0.4mg的混合溶液，作为对照溶液（2）。分别汲取对照溶液（1）、（2）和供试品溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，每次点样要待枯燥后再继续点，每个点的面积要根本相同，点样终了后用显色剂（取对-茴香胺1.23g和邻苯二甲酸1.66g，用甲醇100ml溶解，溶液寄存在暗处并冷藏，如溶液褪色则失效）喷雾后，于100℃±2℃的烘箱中加热15分钟，加热后立刻在暗淡背景下察看薄层板，供试品溶液的斑点不得深于对照溶液（2）的斑点。对照溶液（1）应显白色斑点，假如斑点变黑，即薄层板加热时间过长，需重试。 有关物质 取本品适量，精细称定，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1g的溶液，作为供试品溶液。精细量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）实验，分别汲取供试品溶液和对照溶液各5µl，分别点于同一十八烷基硅烷键合硅胶薄层板（Whatman Partisil LKC18F板或效能相当的薄层板）上，以5%氯化钠溶液-乙腈（70：30）为展开剂，展距15cm，取出晾干，喷以15%硫酸甲醇溶液，在125℃加热10分钟。供试品溶液所显杂质斑点，其颜色与对照溶液主斑点比拟，不得更深。 甲醇 取本品约0.4g，精细称定，置顶空瓶中，精细加水2ml溶解，精细加内标溶液（取异丙醇适量，精细称定，用水稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液）2ml，密封，摇匀，作为供试品溶液；取甲醇适量，精细称定，用水稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，精细量取2ml，置顶空瓶中，精细加内标溶液2ml，密封，摇匀，作为对照溶液。照气相色谱法（通则0521）测定。用6%氰苯丙基-94%甲基聚硅氧烷为固定相；进样口温度220℃；检测器温度250℃；起始温度35℃，维持5分钟，再以每分钟50℃升温至200℃，维持5分钟。顶空瓶均衡温度为80℃，均衡时间为30分钟，取对照品溶液与供试品溶液分别顶空进样，记载色谱图，按内标法以峰面积计算，含甲醇不得过0.1%。 水分 取本品0.5g，照水分测定法（通则0832第一法）测定，含水分不得过2.0%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.7%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈（85：15）为活动相，示差折光检测器，流速为每分钟1.0ml。理论板数按三氯蔗糖峰计算不得低于2000。 测定法 取本品适量，用活动相溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，精细量取20µl，注入液相色谱仪，记载色谱图。另取三氯蔗糖对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】药用辅料，矫味剂和甜味剂等。 【贮藏】遮光，密封保管，温度不超越25℃。
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