医药用级谷氨酰胺原料药CAS号6899-04-3

医药用级谷氨酰胺原料药CAS号6899-04-3

　　本品为L-2-氨基戊酰胺酸。按干燥品计算，含C5H10N2O3不得少于99.0%。

　　【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭。

　　本品在水中溶解。

　　比旋度  取本品，精密称定，加水适量，置40℃水浴中溶解，放冷，用水定量稀释制成每1ml中约含40mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+6.3°至+7.3°。

　　【鉴别】（1）取本品的水溶液（1→50）5ml，加稀盐酸5滴与亚硝酸钠试液1ml，应发泡。

　　（2）取本品的水溶液（1→1000）5ml，加茚三酮试液1ml，加热3分钟，溶液显紫色。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集895图）一致。

　　（4）取本品与谷氨酰胺对照品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　【检查】酸度  取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为4.8～5.8。

　　溶液的透光率  取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含25mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。

　　氯化物  取本品0.30g，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

　　硫酸盐  取本品0.70g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

　　铵盐  取本品0.10g，在60℃以下减压蒸馏，依法检查（通则0808），与标准氯化铵溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.10%）。

　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液。

　　对照品溶液  取谷氨酰胺对照品、谷氨酸对照品与焦谷氨酸对照品各适量，精密称定，置同一量瓶中，加水溶解并定量稀释制成每1ml中各约含12.5μg的混合溶液。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以辛烷磺酸钠溶液（取辛烷磺酸钠0.865g，加水1000ml溶解，加磷酸0.5ml，混匀）-乙腈（95：5）为流动相；检测波长为210nm；进样体积10μl 。

　　系统适用性要求  对照品溶液色谱图中，焦谷氨酸峰、谷氨酰胺峰与谷氨酸峰依次出峰，且各峰间的分离度均应符合要求。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至谷氨酰胺峰保留时间的2倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中，如有与对照品溶液色谱图中焦谷氨酸峰和谷氨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法分别以峰面积计算，含焦谷氨酸与谷氨酸均不得过0.5%；其他单个杂质以对照品溶液色谱图中谷氨酰胺峰面积计算，不得过0.5%，其他杂质之和不得过1.0%，小于对照品溶液中谷氨酰胺峰面积0.1倍的峰忽略不计。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.30%（通则0831）。

　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　铁盐 取本品1.0g，依法检查（通则0807），与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

　　重金属  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。

　　砷盐  取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。

　　热原  取本品，加氯化钠注射液溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH值至7，依法检查（通则1142），剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定。（供注射用）。

　　【含量测定】取本品约0.12g，精密称定，加无水甲酸3ml溶解后，加冰醋酸50ml，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于14.61mg的C5H10N2O3。

　　【类别】氨基酸类药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】（1）谷氨酰胺胶囊（2）谷氨酰胺颗粒

医药用级谷氨酰胺原料药CAS号6899-04-3