药用级盐酸二甲双胍降血糖原料药

药用级盐酸二甲双胍降血糖原料药

药用级盐酸二甲双胍降血糖原料药

本品为1，1-二甲基双胍盐酸盐。按枯燥品计算，含C₄H₁₁N₅·HCl不得少于98.5%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三甲烷或乙中不溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为220～225℃。 吸收系数 取本品，精细称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在233nm的波优点测定吸光度，吸收系数（）为778～818。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水10ml溶解后，加10%亚硝基铁化钠溶液-铁化钾试液-10%氢氧化钠溶液（等体积混合，放置20分钟运用）10ml，3分钟内溶液呈红色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集631图）分歧。 （3）本品显氯化物的鉴别反响（通则0301）。 【检查】有关物质 取本品，精细称定，加活动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精细量取1ml，置200ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取双氰胺对照品，精细称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精细量取适量，用活动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验，用磺酸基阳离子交流键合硅胶为填充剂，以1.7%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调理pH值至3.0）为活动相，检测波长为218nm。取盐酸二甲双胍与三聚氰胺0.1mg，加水溶解并稀释制成每1ml中含盐酸二甲双胍0.25mg与三聚氰胺0.1mg的溶液，取1ml，用活动相稀释至50ml，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记载色谱图，二甲双胍峰与三聚氰胺峰的别离度应大于10.0。精细量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至二甲双胍峰保存时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中双氰胺峰保存时间分歧的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.02%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%），其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。 枯燥失重 取本品，在105℃：枯燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。 【含量测定】取本品约60mg，精细称定，加无水甲酸4ml使溶解，加醋酐50ml，充沛混匀，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于8.282mg的C₄H₁₁N₅·HCl。 【类别】降血糖药。 【贮藏】密封保管。 【制剂】（1）盐酸二甲双胍片（2）盐酸二甲双胍肠溶片 （3）盐酸二甲双胍肠溶胶囊（4）盐酸二甲双胍胶囊