医药用级鱼石脂原料国药准字GMP认证

医药用级鱼石脂原料国药准字GMP认证

　　本品系植物油（豆油、桐油、玉米油等）经硫化，磺化，再与氨水反应后得到的混合物。含有机硫（S）不得少于5.5%，含氨（NH3）不得少于2.5%。

　　【性状】本品为棕黑色的黏稠性液体;有特臭。

　　本品在水中溶解。

　　【鉴别】（1）取本品，加等量的氢氧化钠试液，加热，即发生氨臭。

　　（2）取本品约1g，加水50ml溶解后，加盐酸少量，即生成棕褐色沉淀；放置后在容器壁及底部附着黑褐色树脂状沉淀。

　　【检查】水中溶解度    取本品0.50g，置100ml烧杯中，加水50ml，搅拌溶解后，移置50ml纳氏比色管中，于距离25W白炽灯泡10～20cm处观察，应为均匀的棕色溶液，不得有溶质的颗粒或液滴。

　　甘油中溶解度    取本品1.0g，加甘油9ml，应溶解。

　　无机硫    取本品约2g，精密称定，置250ml烧杯中，加水100ml溶解后（必要时加热使溶解），加10%氯化铜溶液20ml，搅匀，煮沸，放冷，加氨试液5ml，搅匀，滤过，滤液移入200ml量瓶中，沉淀用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至刻度，摇匀；精密量取100ml，煮沸，加盐酸中和后，再加盐酸1ml，并缓缓加氯化钡试液10ml，置水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得供试量中含有无机硫（S）的重量。不得过总硫量的20.0%。

　　干燥失重    取本品约1g，精密称定，加无水乙醇约5ml，放置15分钟，待浸润后，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过50.0%（通则0831）。

　　炽灼残渣  不得过0.25%（通则0841）。

　　【含量测定】总硫量    取本品约0.5g，精密称定，置坩埚中，加无水碳酸钠4g与三LV甲烷3ml，混匀，微热并搅拌使三LV甲烷挥散，捣碎，加硝酸铜粗粉10g，搅匀，用小火缓缓加热，至氧化全，稍加强火力炽灼至全炭化，放冷，加盐酸20ml，待作用完毕，用水约100ml分次将熔融物定量转移置烧杯中，煮沸使氧化铜溶解，滤过，滤渣用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至约200ml，煮沸，缓缓加氯化钡试液40ml，置水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过；沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得供试量中含有总硫（S）的重量。

　　有机硫    从总硫量（%）中减去无机硫的含量（%），即得有机硫的含量（%）。

　　氨    取本品约0.5g，精密称定，加水20ml，加石蜡0.6g和氢氧化钠溶液（2→5）4ml，蒸馏。精密量取硫酸滴定液（0.05mol/L）15ml，置锥形瓶中，收集约10ml馏出液，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液自粉红色变为黄色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于1.703mg的NH3。

　　【类别】消毒防腐药。

　　【贮藏】密封，在阴凉处保存。

　　【制剂】鱼石脂软膏

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