制药用溶剂无水乙醇CP2020标准

制药用溶剂无水乙醇CP2020标准

制药用溶剂无水乙醇CP2020标准

　　　　【性状】本品为无色澄清的液体；微有特臭；加热至约78℃即沸腾。　　相对密度    本品的相对密度（通则0601）为0.790～0.793，相当于含C2H6O不少于99.5%（ml/ml）。　　【鉴别】（1）取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（光谱集1290图）一致，1650nm波长处的吸收峰可忽略。　　【检查】酸碱度    取本品20ml，加入新沸放冷的水20ml，摇匀，加酚酞指示液0.1ml，溶液应为无色；再加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，溶液应显粉红色。　　溶液的澄清度与颜色   本品应澄清无色（通则0901与通则0902）。取本品适量，与同体积的水混合后，溶液应澄清；在10℃放置30分钟，溶液仍应澄清。　　吸光度    取本品，以水为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定吸光度，在240nm吸光度不得过0.08，250～260nm吸光度不得过0.06，270～340nm吸光度不得过0.02。　　挥发性杂质    取本品作为供试品溶液（a）；精密量取4-甲基-2-戊醇150μl，置20ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置25ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（b）；另精密量取无水甲醇100μl，置50ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（a）；精密量取无水甲醇1ml与乙醛1ml，置100ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置100ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（b）；精密量取乙缩醛150μ1，置50ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取100μl，置10ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（c）；精密量取苯50μl，置50ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，精密量取50μl，置25ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（d）；精密量取环己烷500μl，置50ml量瓶中，用本品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（e）。照气相色谱法测定（通则0521），以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为40℃，维持12分钟，以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持10分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为280℃；载气为氦气或氮气。取对照溶液（b）1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，乙醛峰与甲醇峰的分离度应符合要求。精密量取对照溶液（a）、（b）、（c）、（d）、（e）和供试品溶液（a）、（b）各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液（a）色谱图中如有杂质峰，甲醇峰面积不得大于对照溶液（a）中甲醇峰面积的0.5倍（0.02%）；含乙醛和乙缩醛的总量按公式（1）计算，总量不得过0.001%（以乙醛计）；含苯按公式（2）计算，不得过0.0002%；含环己烷按公式（3）计算，不得过0.388%。供试品溶液（b）色谱图中其他各杂质峰面积的总和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面积（0.03%，以4-甲基-2-戊醇计）。　　乙醛和乙缩醛的总含量％=　　（0.001%×AE）/（AT-AE）+（0.003%×CE）/（CT-CE）×（Mr1/Mr2）　　（1） 　　式中    AE为供试品溶液（a）中乙醛的峰面积；　　AT为对照溶液（b）中乙醛的峰面积；　　CE为供试品溶液（a）中乙缩醛的峰面积；　　CT为对照溶液（c）中乙缩醛的峰面积；　　Mr1为乙醛的分子量，44.05；　　Mr2为乙缩醛的分子量，118.2。　　苯含量％=（0.0002%×BE）/（BT-BE）   （2）　　式中    BE为供试品溶液（a）中苯的峰面积；　　BT为对照溶液（d）中苯的峰面积。　　环己烷含量％=1%×DE/（DT-DE）    （3）　　式中    DE为供试品溶液（a）中环己烷的峰面积；　　DT为对照溶液（e）中环己烷的峰面积。　　不挥发物    精密量取本品40ml，置105℃恒重的蒸发皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过1mg。　　【类别】药用辅料，溶剂。　　【贮藏】遮光，密封保存。