药用级硬脂酸钙 药典标准备案登记号

药用级硬脂酸钙 药典标准备案登记号

　【检查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加无过氧化物的50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流使溶解，放冷，置分液漏斗中静置分层，分取水层，层用水提取两次，每次5ml，合并上述水层，然后用无过氧化物的15ml洗涤水层，将水层置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为氯化物和硫酸盐的检查用供试溶液。合并上述层，挥干溶剂，于105℃干燥后，依法测定（通则0713），酸值应为195～210。

　　氯化物　取脂肪酸的酸值项下制备的检查用供试溶液1.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。

　　硫酸盐 取脂肪酸的酸值项下制备的检查用供试溶液1.0ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.3%）。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过4.0%（通则0831  ）。

　　镍　取本品0.05g两份，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加标准镍溶液（精密量取镍单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每lml中含镍0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在232.0nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0005%）。

　　镉　取本品0.05g两份，分别置高压消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量转移至100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另一份中精密加标准镉溶液（精密量取镉单元素标准溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第二法），在228.8nm的波长处分别测定，应符合规定（0.0003%）。

　　重金属　取本品2.5g，置蒸发皿中，作为供试品管；另取本品0.5g，置另一蒸发皿中，作为对照品管。分别加25%硝酸镁乙醇溶液5ml，用短颈漏斗盖于蒸发皿上，颈部朝上，在电热板上低温加热30分钟，再中温加热30分钟，放冷；移开漏斗，对照品管中精密加标准铅溶液2ml，分别将蒸发皿炽灼至样品灰化，放冷，加硝酸10ml，使残渣溶解，将溶液分别移入两个250ml烧杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸发至干，残渣中加盐酸2ml，用水淋洗烧杯内壁，再蒸发至干，快干时旋动烧杯；再加盐酸2ml，重复上述操作，放冷后加水约10ml使残渣溶解；各加酚酞指示液1滴，用氢氧化钠试液中和至出现粉红色，再加稀盐酸至无色；各加稀醋酸lml与少量活性炭，混匀，滤过，滤液置50ml纳氏比色管中，用水冲洗滤渣后稀释至40ml，各加硫代乙酰胺试液1.2ml与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，摇匀，放置5分钟后，同置白纸上，自上向下透视，供试品管中显示的颜色与对照品管比较，不得更深。含重金属不得过百万分之十。