水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二和三的测定离子色谱法

一．  概述

实验中使用的乙腈、乙酸和甲酸具有挥发性，硫酸和氢氧化钠具有强烈腐蚀性，

试剂配制应在通风橱内进行

二 .参考依据

HJ1050-2019规定了测定水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二和三的离子色谱法。

HJ1050-2019适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二和三的测定。当进样体积为200μl时，氯酸盐（以ClO₃^-计）、亚氯酸盐（ClO₂^-计）、溴酸盐（以BrO₃^-计）、二（DCAA）和三（TCAA）的方法检出限分别为0.005mg/L、0.002mg/L、0.002mg/L、0.005mg/L和0.01mg/L测定下限分别为0.020mg/L、0.008mg/L、0.008mg/L、0.020mg/L和0.04mg/L

三．原理

样品中的目标化合物随淋洗液进入离子色谱分离柱分离，经电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

四． 检测指标：水质氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二和三

五． 仪器配置

鲁海光电IC-8630离子色谱仪

六． 试剂及材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物，且电阻率≥18.2MΩ·cm（25℃）的去离子水

1乙腈（CH₃CN）：色谱纯

2氢氧化钠（NaOH）：优级纯，颗粒状

3硫脲（CH₄N₂S）

4碳酸钠（Na₂CO₃）：优级纯

5（NaHCO₃）：优级纯

6氯酸钠：w（NaClO₃）≥99%

7亚氯酸钠：w（NaClO₂）≥80%

8溴酸钠：w（NaBrO₃）≥99%

9二：ρ（Cl₂C₂H₂O₂）=1.56g/ml

10三：w（Cl₃C₂HO₂）≥99%

11氢氧化钠淋洗液贮备液：ρ（NaOH）=1.53g/ml

12氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=4g/L

13氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.004g/L

14氯酸盐标准贮备液：ρ（ClO₃^-）=1000mg/L

15亚氯酸盐标准贮备液：ρ（ClO₂^-）≈1000mg/L

16溴酸盐标准贮备液：ρ（BrO₃^-）=1000mg/L

17二标准贮备液：ρ（DCAA）=1000mg/L

18三标准贮备液：ρ（TCAA）=1000mg/L

19混合标准中间液

20混合标准使用液

21淋洗液

22氮气：纯度≥99.999%

23微孔滤膜：孔径≤0.45m，醋酸纤维或聚乙烯材质

七 .仪器和设备

1离子色谱仪

2色谱柱

3抽滤装置

4样品瓶

5针式微孔滤膜过滤器

6注射器

7阴离子净化柱

8有机物净化柱

9一般实验室常用仪器和设备

八．谱图