环境空气氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的测定 离子色谱法

一.概述

实验中使用的溶剂和试剂均具有强烈的腐蚀性和刺激性，试剂配制过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入和接触皮肤、衣物。

二 .参考依据

HJ 1076-2019规定了测定环境空气中氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的离子色谱法。

HJ 1076-2019适用于环境空气和固定污染源无组织排放监控点空气中氨、甲胺、二甲胺三甲胺的测定。

环境空气采样体积为 30 L，吸收液体积为 10 ml 时，本标准氨、甲胺、二甲胺和三甲胺的检出限分别为 0.003 mg/m³、0.009 mg/m³、0.009 mg/m³ 和 0.007 mg/m³，测定下限分别为0.012 mg/m³、0.036 mg/m³、0.036 mg/m³ 和 0.028 mg/m³。

三．原理

环境空气样品经滤膜过滤，目标化合物被稀硫酸吸收液吸收后，用阳离子色谱柱交换分离，电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。

四． 检测指标：氨、甲胺、二甲胺和三甲胺

五． 仪器配置

鲁海光电IC-8628离子色谱仪

六． 试剂及材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的无氨水。

1   硫酸：ρ（H₂SO₄）=1.84 g/ml

2   硝酸（HNO₃）：优级纯

3     甲磺酸：w（CH₃SO₃H）≥99%

4     氯化铵（NH₄Cl）：优级纯

5     甲胺盐酸盐（CH₅N·HCl）：98.0%

6    （C₂H₇N·HCl）：99.0%

7    （C₃H₉N·HCl）：98.0%

8    硫酸吸收液：c（1/2H₂SO₄）=0.01 mol/L

      9    氨标准贮备液：ρ（NH₃）=500 mg/L

10   甲胺标准贮备液：ρ（CH₅N）=500 mg/L

11   二甲胺标准贮备液：ρ（C₂H₇N）=500 mg/L

12  三甲胺标准贮备液：ρ（C₃H₉N）=500 mg/L

13  混合标准使用液

14  甲磺酸贮备液：c（CH₃SO₃H）=1 mol/L

15  甲磺酸使用液：c（CH₃SO₃H）=22 mmol/L

16  硝酸淋洗液：c（HNO₃）=4.6 mmol/L

17  滤膜：0.45 μm

18  微孔滤膜：0.22 μm，聚醚砜或等效材质

 七 仪器和设备

   1  空气采样器

   2  离子色谱仪

   3  色谱柱

   4  具塞比色管：10 ml。

   5  多孔玻板吸收管：10 ml。

   6  一般实验室常用仪器和设备。