水质 无机阴离子（F-、Cl-、Br-等）的测定 离子色谱法

一．  概述

实验中所使用的氟化钠、等化学试剂对人体健康有害，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

二 .参考依据

HJ 84-2016规定了测定水中可溶性无机阴离子（F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的离子色谱法。

HJ 84-2016适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 8 种可溶性无机阴离子（F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的测定。当进样量为 25 µl 时，本方法 8 种可溶性无机阴离子的方法检出限和测定下限见表 1。

三．原理

水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

四． 检测指标：水质  无机阴离子（F^-、Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、PO₄^3-、SO₃^2-、SO₄^2-）的测定

五． 仪器配置

鲁海光电IC-8628离子色谱仪

六． 试剂及材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18

MΩ·cm（25℃），并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。

1.     氟化钠（NaF）：优级纯

2.     氯化钠（NaCl）：优级纯

3.     （KBr）：优级纯

4.     （NaNO₂）：优级纯

5.     硝酸钾（KNO₃）：优级纯

6.     磷酸二氢钾（KH₂PO₄）：优级纯

7.     亚硫酸钠（Na₂SO₃）：优级纯

8.     甲醛（CH₂O）：纯度 40 %

9.     （Na₂SO₄）：优级纯

10.  碳酸钠（Na₂CO₃）：使用前应于 105℃±5℃干燥恒重后，置于干燥器中保存。

11.  （NaHCO₃）：使用前应置于干燥器中平衡 24h。

12.  氢氧化钠（NaOH）：优级纯

13.  氟离子标准贮备液：ρ（F^-）= 1000 mg/L

14.  氯离子标准贮备液：ρ（Cl^-）= 1000 mg/L

15.  溴离子标准贮备液：ρ（Br^-）= 1000 mg/L

16.  亚硝酸根标准贮备液：ρ（NO₂^-）=1000 mg/L

17.  硝酸根标准贮备液：ρ（NO₃^-） = 1000 mg

18.  磷酸根标准贮备液：ρ（PO₄^3-） = 1000 mg/L

19.  亚硫酸根标准贮备液：ρ（SO₃^2-）= 1000 mg/L

20.  硫酸根标准贮备液：ρ（SO₄^2-）= 1000 mg/L

21.  混合标准使用液

22.  淋洗液

六．仪器和设备

1.     离子色谱仪

2.     色谱柱

3.     阴离子抑制器

4.     电导检测器

5.     抽气过滤装置

6.     一次性水系微孔滤膜针筒过滤器

7.     一次性注射器

8.     预处理柱

       9.  一般实验室常用仪器和设备。