水质 可溶性阳离子（锂 、钠、铵、钾、钙、镁）的测定 离子色谱法

一．概述

分析废水样品时，所用的预处理柱应能有效去除样品基质中的疏水性化合物，同时对测定的阳离子不发生吸附。 高浓度重金属和过渡金属离子，会影响分离柱的分离效果及使用寿命。使用时应按照色谱柱说明书的要求，定期使用高浓度淋洗液及络合剂对分离柱进行再生处理。

二 .参考依据

HJ 812-2016规定了测定水中可溶性阳离子（Li⁺ 、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的离子色谱法。

HJ 812-2016适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 6 种可溶性阳离子（Li⁺ 、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺）的测定。

三．原理

水质样品中的阳离子，经阳离子色谱柱交换分离，抑制型或非抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

四． 检测指标：氨、甲胺、二甲胺和三甲胺

五． 仪器配置

鲁海光电IC-8630离子色谱仪

六.试剂及材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为电阻率≥18 MΩ•cm（25℃），并经过 0.45 µm 微孔滤膜过滤的去离子水。

1.     浓硝酸（HNO₃）：优级纯

2.     硝酸锂（LiNO₃）：优级纯

3.     硝酸钠（NaNO₃）：优级纯

4.     氯化铵（NH₄Cl）：优级纯

5.     硝酸钾（KNO₃）：优级纯

6.     硝酸钙 [Ca(NO₃)₂•4H₂O]：优级纯

7.     硝酸镁 [Mg(NO₃)₂•6H₂O]：优级纯

8.     甲磺酸：（CH₃SO₃H）≥99%

9.     硝酸溶液：c（HNO₃）=1 mol/L

10.  锂离子标准贮备液：ρ（Li⁺）=1000 mg/L

11.  钠离子标准贮备液：ρ（Na⁺）=1000 mg/L

12.  铵离子标准贮备液：ρ（NH₄⁺）=1000 mg/L

13.  钾离子标准贮备液：ρ（K⁺）=1000 mg/L

14.  钙离子标准贮备液：ρ（Ca²⁺）=1000 mg/L

15.  镁离子标准贮备液：ρ（Mg²⁺）=1000 mg/L

16.  混合标准使用液

17.  淋洗液

七 仪器和设备

1.     离子色谱仪

2.     色谱柱

3.     阳离子抑制器（选配）

4.     电导检测器

5.     抽气过滤装置

6.     一次性水系微孔滤膜针筒过滤器

7.     一次性注射器

8.     预处理柱

9.     一般实验室常用仪器和设备