医药用级磷酸氢钙的备案7757-93-9

医药用级磷酸氢钙的备案7757-93-9

• 中文名称磷酸氢钙

• 外文名称Calcium hydrogen phosphate

• CAS号7757-93-9

• EINECS号231-826-1

• PubChem号24892950

• 分子式CaHPO4·2H2O

• 分子量172.09

• 中文名称: 磷酸氢钙

  中文同义词: 磷酸氢钙;磷酸氢钙(1:1)二水合物;磷酸氢钙,二水;磷酸一氫鈣;磷酸氢钙二水合物;磷酸氢钙(农用);牙膏用磷酸二钙;牙膏用磷酸氢钙

医药用级磷酸氢钙的备案7757-93-9

磷酸氢钙的制备方法

制备方法

制备方法

(1)水萃普钙法。以农用普通过磷酸钙为原料，经多段水萃取、脱氟、石灰乳中和而得。用水(固液比为1.0-4.1)将过磷酸钙中的可溶性五氧化二磷经多段萃取从固相中萃取出来。萃取的同时加入氯化钠或活性二氧化硅进行脱氟净化。然后用板框压滤除去磷石膏渣。滤液用含CaO6-8的石灰乳中和，中和液静置后过滤、干燥得成品。[1]

(2)硫酸萃取磷酸接中和法。由硫酸萃取磷酸经计量后进入脱氟槽，加入脱氟剂脱除氟，砷、铅等。脱氟后磷酸先进入一段中和槽，用石灰乳中和，过滤滤渣作为副产肥料磷酸氢钙，滤液进入二段中和槽，用石灰乳继续中和，过滤滤液返回配制石灰乳，滤饼经气流干燥、粉碎成为产品。[1]

磷酸也可与石灰石接中和而得:

将经煅烧的石灰石投入70-80的磷酸，于40-50℃下混合搅拌反应生成磷酸氢钙和磷酸氢二钙的混合物。固化后用切削器切碎，在熟化库堆放熟化48h。此间，剩余的碳酸钙与磷酸二钙反应生成磷酸氢钙。熟化料含水15-20，在转窑内烘至含水3以下，再经粉碎得成品。[1]

(3)复分解法

先将磷酸与碱进行中和反应生成磷酸二氢钠与磷酸氢二钠的混合液，然后加入稍少于理论量的氯化钙溶液，在高速搅拌下进行复分解反应;再用碱溶液中和至甲基红与甲基蓝混合指示剂，由紫变淡绿色，得沉淀，后将沉淀分离，并用水洗涤，经精制得成品。[1]

4H2PO4+3Na2CO3→2Na2HPO4+2NaH2PO4[CaCl2] →CaHPO4·2H2O

(4)接中和法

石灰石经煅烧制得工业石灰，然后用4倍的水于90℃下消化反应75min，过滤除渣后稀释得相对密度1.03的石灰乳;将85的食品级热磷酸稀释至相对密度为1.21的溶液，在高速搅拌下，将石灰乳加入磷酸溶液中，反应温度控制在40~45℃，有白色沉淀析出后控制石灰乳缓慢加入;反应终点Ph值7.2，之后熟化0.5h，后经洗涤、离心脱水、干燥、粉碎得产品。

H3PO4+Ca(OH)2→CaHPO4·2H2O[1]

(5).采用复分解法 经脱氟、除砷后的合格磷酸与食用碱进行中和反应，得到磷酸二氢钠、磷酸氢二钠混合液送入带有高速搅拌装置的反应器中，将提脱色的氯化钙溶液在高速搅拌下加入，进行复分解反应，再加入提脱色的碱溶液进行中和，反应产物经漂洗、离心脱水、干燥粉碎，制得食用磷酸氢钙。[1]

(6).将6.6磷酸氢二钠、0.5的磷酸二氢钾溶液和5氯化钙溶液各1L在搅拌下，以相同速度同时缓慢滴加到含有10g磷酸二氢钾的0.5L水溶液中，且维持PH值为4~5，PH值升高时用磷酸二氢钾调节，滴加完毕后，静置，待沉淀*后，过滤，结晶用0.16Mol/L的磷酸迅速洗涤三次，紧接着用乙醇溶液洗涤，离心甩干，在空气中干燥，即得二水合磷酸氢钙。制取无水磷酸氢钙也采用该法，只是产生沉淀的温度保持在℃，并采用PH=3的磷酸洗涤，再用无水乙醇洗涤即可。[1]

(7) 国内主要采用外稳法生产。将磷酸氢二钠与氯化钙溶液同时投入反应釜中，搅拌使其充分混合，待氯化钙溶液加完后，再加入镁乳与焦磷酸钠溶液的稳定剂，搅拌均匀，然后静止0.5h后，沉淀经过滤、水洗、干燥、磨细而成。[1]