详细介绍
药用羟苯丙酯 甲酯 乙酯医用辅料药典
尼泊金丙酯,又称尼泊索,4-羟基苯甲酸丙酯,对羟基安息香酸丙酯。是一种白色结晶或粉状,微有特殊气味,是一种食品添加剂和有机合成原料。
由对羟基苯甲酸与丙醇酯化而得。将对羟基苯甲酸和丙醇混合,加热使溶解,慢慢加入硫酸,继续加热回流8h后冷却,倒入4碳酸钠溶液中析出结晶,过滤,水洗至中性即为粗品,再经乙醇重结晶而得成品。制备中,也可采用阳离子交换树脂代替硫酸催化剂。 [4]
主要采用酯化法。由钾在加压下与二氧化碳反应先制成对羟基苯甲酸。然后与丙醇在硫酸催化剂存在下进行酯化反应,zui后经洗涤、脱色、重结晶、离心脱水、干燥而得
药用羟苯丙酯 甲酯 乙酯医用辅料药典
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%冰醋酸(60∶40)为流动相,检测波长为254nm。取对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯与羟苯丙酯对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含10μg的混合对照品溶液,取20μ1注入液相色谱仪,记录色谱图,对羟基苯甲酸峰、羟苯甲酯峰、羟苯乙酯峰与羟苯丙酯峰的分离度均应符合要求,理论板数按羟苯丙酯峰计算不低于5000。
测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20μ1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取羟苯丙酯对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。