注射级蛋黄卵磷脂化学性质

注射级蛋黄卵磷脂化学性质

蛋黄卵磷脂的化学性质‌主要包括其化学成分、物理状态和稳定性等方面。

蛋黄卵磷脂是一种磷脂混合物，主要由卵磷脂（磷脂酰胆碱，PC）、脑磷脂（磷脂酰乙醇胺，PE）和鞘磷脂（SPM）组成。其化学式为C42H80NO8P，分子量为758.06‌12。蛋黄卵磷脂为乳白色或淡黄色的粉末或蜡状固体，具有轻微的特臭，触摸时有轻微滑腻感‌1。

稳定性

蛋黄卵磷脂在H下会降解，具有吸湿性和微生物降解性。受热时容易氧化变黑并降解，特别是在160～180℃下24小时会降解。液体或蜡状的卵磷脂在室温或以上时会降解，而在10℃以下会引起分离。因此，所有的卵磷脂都应存放在密闭容器中，以避光和避氧。纯化的固体卵磷脂应在冰点以下的密闭容器中存放‌3。

制备方法

蛋黄卵磷脂的制备方法主要包括有机溶剂提取法。该方法利用蛋黄中各组分以及不同的磷脂组分在有机溶剂中的溶解度不同进行分离。具体步骤包括使用丙酮脱除油脂、中性脂肪和游离脂肪酸，再使用低碳醇、正己烷、乙等溶剂将溶于其中的卵磷脂与其他磷脂分离开来‌

注射级蛋黄卵磷脂化学性质

【检查】游离脂肪酸对照品溶液的制备 称取棕榈酸0.512g，置50ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，即得。

　　供试品溶液的制备 取本品约1g，精密称定，置25ml量瓶中，加异丙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　测定法 精密量取供试品溶液和对照品溶液各1ml，分别置20ml具塞试管中，各加异丙醇-正庚烷-0.5mol/L硫酸溶液（40∶10∶1）混合溶液5.0ml，振摇1分钟，放置10分钟。供试品溶液管精密加正庚烷3ml和水3ml，对照品溶液管精密加正庚烷2ml和水4ml，密塞，上下翻转10次，静置至少15分钟，使分层。分别精密量取上层液3ml，置10ml离心管中，加尼罗蓝指示液（取尼罗蓝0.04g，加水200ml，使溶解后，加正庚烷100ml振摇，弃去上层正庚烷。反复操作4次。取下层水溶液20ml，加无水乙醇180ml，混匀。本液置棕色瓶中，室温下可存放1个月）1ml，在通氮条件下，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液显淡紫色。供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数不得大于对照品溶液消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的毫升数（1%）。

　　甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸 取本品适量，加正己烷-异丙醇一水（40∶50∶8）混合溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取甘油三酸酯、胆固醇与棕榈酸对照品各适量，精密称定，用上述混合溶液分别溶解并定量稀释制成每1ml中各含0.6mg、0.6mg、0.2mg的甘油三酸酯、胆固醇、棕榈酸的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述供试品溶液、甘油三酸酯对照品溶液与胆固醇对照品溶液各5μl，棕榈酸对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙-冰醋酸（70∶30∶1）为展开剂，置内壁贴有展开剂湿润滤纸的层析缸中，展开后，取出，晾干，喷以10%（W/V）硫酸铜稀磷酸（8%，W/V）溶液，热风吹干，在170℃干燥10分钟，立即检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应位置的杂质斑点，其颜色与对照品溶液所显的主斑点比较，不得更深（即甘油三酸酯不得过3%，胆固醇不得过2%，棕榈酸不得过0.2%）。

　　残留溶剂 取本品0.2g，置20ml顶空瓶中，加水2ml，密封，作为供试品溶液；另取乙醇、丙酮、乙、石油醚与正己烷各适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中分别约含200μg、200μg、200μg、50μg、27μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）试验，用聚苯乙烯-二乙烯基苯为固定液（或极性相近）的毛细管柱（HP-PLOT/Q，30m×0.53mm，40μm）为色谱柱；起始温度为160℃，维持8分钟，以每分钟5℃的速率升温至190℃，维持6分钟；氢火焰离子化检测器（FID）；进样口温度为250℃，检测器温度260℃。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟。各色谱峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，含乙醇、丙酮、乙均不得过0.2%，石油醚不得过0.05%，正己烷不得过0.02%，总残留溶剂不得过0.5%。

　　水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过3%。

　　重金属 取本品2.0g，缓缓灼烧炭化，加硝酸2ml，小心加热至干，加硫酸2ml，加热至炭化，在500~600℃灼烧至灰化，放冷，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五。

　　砷盐 取本品1.0g，置凯氏烧瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化（必要时可添加硫酸，总量不超过10ml），小心逐滴加入浓过氧化氢溶液，俟反应停止，继续加热，并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却，加水10ml，蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢，加盐酸5ml与水适量，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。

　　微生物限度         取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过102cfu，霉菌和酵母菌总数不得过102cfu，不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。