药用级萘普生原料药CAS号22204-53-1

药用级萘普生原料药CAS号22204-53-1

　　本品为（+）-（S）-α-甲基-6-甲氧基-2-萘乙酸。按干燥品计算，含 C14H14O3 不得少于 98.5%。

　　【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭。

　　本品在甲醇、乙醇或三LV甲烷中溶解，在乙M中略溶，在水中几乎不溶。

　　熔点  本品的熔点（通则 0612）为 153～158℃。

　　比旋度  取本品，精密称定，加三LV甲烷溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 10mg 的溶液，依法测定（通则 0621），比旋度为+63.0°至+68.5°。

　　【鉴别】（1）取本品，加甲醇制成每 1ml 中含 30μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在 262nm、271nm、317nm 与 331nm 的波长处有最大吸收。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 432 图）一致。

　　【检查】氯化物  取本品 0.50g，加水 50ml，振摇 10 分钟，滤过（滤纸先用稀硝酸湿润），取续滤液 25ml，依法检查（通则 0801），与标准氯化钠溶液 7.5ml 制成的对照液比较，不得更浓（0.030%）。

　　有关物质  照高效液相色谱法（通则 0512）测定。避光操作。

　　供试品溶液  取本品适量，精密称定，加流动相适量，充分振摇使溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 0.5mg 的溶液。

　　对照品溶液  取杂质 I 对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每 1ml 中约含 50μg 的溶液。

　　对照溶液  分别精密量取供试品溶液 1ml 与对照品溶液 2ml，置同一 200ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（75：25，用磷酸调节 pH 值至 3.0）为流动相；检测波长为 240nm；进样体积 20μl。

　　系统适用性要求  理论板数按萘普生峰计算不低于 5000，萘普生峰与各相邻杂质峰之间的分离度均应符合要求。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 2.5 倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过 0.1%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中萘普生峰面积的 0.4 倍（0.2%），杂质总量不得过0.5%。

　　干燥失重  取本品，在 105℃ 干燥 3 小时，减失重量不得过 0.5%（通则 0831）。

　　炽灼残渣  取本品 1.0g，依法检查（通则 0841），遗留残渣不得过 0.1%。

　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则 0821 第二法），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】取本品约 0.5g，精密称定，加甲醇 45ml 溶解后，再加水 15ml 与酚酞指示液 3 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 23.03mg 的C14H14O3。

　　【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】（1）萘普生片  （2）萘普生栓  （3）萘普生胶囊  （4）萘普生颗粒

药用级萘普生原料药CAS号22204-53-1