药用级马来酸氯苯那敏(扑尔敏)原料药250g起

药用级马来酸氯苯那敏(扑尔敏)原料药250g起

　　本品为2-［对-氯-α-［2-（二甲氨基）乙基］苯基］吡啶马来酸盐。按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。

　　【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。

　　本品在水或乙醇或三LV甲烷中易溶。

　　熔点 本品的熔点（通则0612）为131.5～135℃。

　　吸收系数 取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在264nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为212～222。

　　【鉴别】（1） 取本品约10mg，加枸椽酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。

　　（2） 取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。

　　（3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。

　　【检查】酸度 取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～5.0。

　　有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　溶剂 流动相A-乙腈（80∶20）。

　　供试品溶液 取本品，加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。

　　对照溶液 精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1ml中含3µg的溶液。

　　色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml），流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.2ml；检测波长为225nm；进样体积10µl。

　　系统适用性要求 氯苯那敏峰保留时间约为23分钟，氯苯那敏峰与相邻峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度 供试品溶液色谱图中除马来酸峰外，如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积（0.3%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍（0.9%），小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计（0.05%）。

　　残留溶剂 照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

　　供试品溶液 取本品，精密称定，加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封。

　　对照品溶液 取四氢呋喃、1,4-二氧六环、吡啶和甲苯，精密称定，用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中各含四氢呋喃144µg、1,4-二氧六环76µg、吡啶40µg、甲苯178µg的溶液，精密量取1ml，置顶空瓶中，密封。

　　色谱条件 用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温在50℃维持15分钟，再以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟；进样体积1.0ml。

　　系统适用性要求 对照品溶液色谱图中，理论板数按四氢呋喃峰计算不低于5000，各成分峰之间的分离度均应符合要求。

　　测定法 取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度 按外标法以峰面积计算，四氢呋喃、二氧六环、吡啶与甲苯的残留量均应符合规定。

　　易炭化物 取本品25mg，依法检查（通则0842），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。

　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。

　　【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4

　　【类别】抗组胺药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】（1）马来酸氯苯那敏片（2）马来酸氯苯那敏注射液（3）马来酸氯苯那敏滴丸

药用级马来酸氯苯那敏(扑尔敏)原料药250g起