药用级盐酸米诺环素医药原料药级别1kg起订

药用级盐酸米诺环素医药原料药级别1kg起订

　　本品为［4S-（4a，4aa，5aa，12aa）］-4，7-双（二甲氨基）-1，4，4a，5，5a，6，11，12a-八氢-3，10，12，12a-四羟基-1，11-二氧代-2－并四苯甲酰胺盐酸盐。按无水物计算，含米诺环素（C23H27N3O7）应为89.0%～95.0%。

　　【性状】本品为黄色结晶性粉末;无臭；有引湿性。

　　本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。

　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集825图）一致。

　　（3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

　　【检查】结晶性  取本品，依法检查（通则0981），应符合规定。

　　酸度  取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为3.5～4.5。

　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。避光操作，临用新制。

　　供试品溶液 取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含米诺环素0.5mg的溶液。

　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中约含米诺环素5µg的溶液。

　　系统适用性溶液  取米诺环素对照品约10mg，加水5ml使溶解后，置沸水浴中加热60分钟，冷却，用水稀释至25ml，摇匀。

　　色谱条件  用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L醋酸铵-二甲基甲酰胺-四氢呋喃（600:398:2，内含0.01mol/L乙二胺四醋酸二钠）为流动相;检测波长为280nm；进样体积10µl。

　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，米诺环素峰的拖尾因子应在0.9～1.35之间，米诺环素峰与差向米诺环素峰（相对保留时间约为0.8）间的分离度应大于2.5。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.6倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，差向米诺环素峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（1.2%），其他单一杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.2倍（1.2%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

　　水分  取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为4.3%～8.0%。

　　炽灼残渣  不得过0.5%（通则0841）。

　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五十。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量（约相当于米诺环素50mg），精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液  取米诺环素对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含米诺环素0.5mg的溶液。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求  见有关物质项下。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C23H27N3O7的含量。

　　【类别】四环类抗生素。

　　【贮藏】遮光、密封保存。

　　【制剂】（1）盐酸米诺环素片（2）盐酸米诺环素胶囊

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