硫酸亚铁 AR分析纯 化学试剂

硫酸亚铁 AR分析纯 化学试剂

硫酸亚铁 AR分析纯 化学试剂

本品含FeSO₄·7H₂O应为98.5%～104.0%。    【性状】 本品为淡蓝绿色柱状结晶或颗粒；无臭；在干燥空气中即风化，在湿空气中即迅速氧化变质，表面生成黄棕色的碱式硫酸铁。    本品在水中易溶，在乙醇中不溶。    【鉴别】 本品的水溶液显亚铁盐与硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。    【检查】 酸度 取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为3.0～4.0。    氯化物 取本品2.5g，置50ml量瓶中，加稀硫酸0.5ml，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3.3ml，水稀释使成25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。    碱式硫酸盐 取本品1.0g，加新沸过的冷水2ml溶解，溶液应澄清。    锰盐 取本品1.0g，加水40ml溶解后，加硝酸10ml，置水浴上加热蒸至约10ml，加过硫酸铵0.5g，继续加热10分钟，滴加5%亚硫酸钠溶液约15ml，继续加热至无二氧化硫臭气产生，加水10ml、磷酸5ml与高碘酸钠0.5g，继续加热1分钟，放冷，加水至50ml，与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.1%）。    高铁盐 取本品5.0g，精密称定，置250ml碘瓶中，加盐酸10ml与新沸的冷水100ml的混合溶液，振摇使溶解，加碘化钾3g，密塞，摇匀，在暗处放置5分钟，立即用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液0.5ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.585mg的Fe。本品含高铁盐不得过0.5%。    锌盐 取本品1.0g，加7mol/L盐酸溶液10ml溶解后，加30%过氧化氢溶液2ml，置水浴上蒸发至约5ml，放冷，移至分液漏斗中，加7mol/L盐酸溶液约15ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用甲基异丁基甲酮（取新蒸馏的甲基异丁基甲酮100ml，加7mol/L盐酸溶液1ml，混匀）振摇提取3次，每次20ml，水层置水浴上蒸发至约一半体积，放冷，加水适量使成25ml，精密量取5ml，置25ml纳氏比色管中，加亚铁氰钾试液1ml，加水适量使成13ml，摇匀，放置5分钟，如发生浑浊，与标准锌溶液[精密称取硫酸锌（ZnSO₄·7H₂O）44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml相当于10μg的Zn]10ml加7mol/L盐酸溶液2ml与亚铁氰钾试液1ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。    汞盐 避光操作。取本品1.0g，置烧杯中，加稀硝酸30ml，置水浴上加热使溶解，置冰浴中迅速冷却后，加柠檬酸钠溶液（1→4）20ml与盐酸羟胺溶液1ml，用硫酸或浓氨溶液调节pH值至1.8，作为供试品溶液；精密量取标准汞溶液3ml，加稀硝酸30ml，加柠檬酸钠溶液（1→4）5ml与盐酸羟胺溶液1ml，用硫酸或浓氨溶液调节pH值至1.8，作为对照溶液。将供试品溶液与对照溶液分别转移至分液漏斗中，用双硫腙提取溶液与三甲烷各5ml的混合溶液提取2次，合并三甲烷层置另一个分液漏斗中，加盐酸溶液（1→2）10ml振摇提取，静置分层，分取酸层用三氯烷3ml洗涤，弃去三氯烷层，酸溶液中加乙二胺四醋酸二钠溶液（1→50）0.1ml与6mol/L醋酸溶液2ml，混匀，缓缓加氨水5ml，用冷水淋洗冷却后，分别用氨水或硫酸调节供试品溶液与对照溶液pH值至1.8。分别在供试品溶液与对照溶液中加稀双硫腙提取溶液5.0ml，剧烈振摇提取，静置分层，供试品溶液三氯烷层所显颜色与对照溶液比较，不得更深（0.0003%）。    重金属 取本品1.0g，加7mol/L盐酸溶液10ml溶解， 加30%过氧化氢溶液2ml，置水浴上蒸发至约5ml，放冷，移至分液漏斗中，用7mol/L盐酸溶液10ml分次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用甲基异丁基甲酮（取新蒸馏的甲基异丁基甲酮100ml，加7mol/L盐酸溶液1ml，混匀）振摇提取3次，每次20ml，水层置水浴上加热20分钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加浓氨试液至溶液显淡红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之二十。    砷盐 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0002%）。    【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加稀硫酸与新沸过的冷水各15ml溶解后，立即用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液显持续的粉红色。每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于27.80mg的FeSO₄·7H₂O。    【类别】 抗贫血药。    【贮藏】 密封保存。