盐酸金刚烷胺

Amantadine Hydrochloride

盐酸金刚烷胺原料药（附检测方法）

分子式：C10H17N•HCl   分子量：187.71   CAS号：665-66-7

按干燥品计算，含C10H17N•HCl不得少于99.0%。
【性状】 本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。本品在水或乙醇中易溶。
【鉴别】（1)取本品10mg，加水2ml溶解后，加盐酸使成酸性，滴加硅钨酸试液，即析出白色沉淀。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集369图）*。
(3)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通则0301)

盐酸金刚烷胺原料药（附检测方法）

【检査】酸度取本品2.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631)，pH值应为3.5-5.0。
有关物质   取本品约1.Og，置分液漏斗，加5mol/L氢氧化钠溶液20ml，CHCl318ml，振摇10分钟，静置分层，取CHCl3层，加适量无水硫酸钠振摇脱水，滤过，取滤液置20ml量瓶中，用CHCl3稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取金刚烷对照品约0.5g，置10ml量瓶中，加CHCl3溶解并稀释至刻度，摇匀，取溶液1ml，置100ml量瓶中，加供试品溶液1ml,用CHCl3稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521)试验，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为70℃，维持5分钟，以每分钟10℃的速率升温至250℃，维持17分钟；进样口温度为220℃;检测器温度为300℃。取系统适用性溶液2μ1，注入气相色谱仪，金刚烷胺峰与金刚烷峰的分离度应大于20，金刚烷胺峰高的信噪比应大于30。精密量取供试品溶液2μ1，注人气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按归一化法计算，单个杂质峰面积不得大于总峰面积的0.3%，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的1.0%。
【含量测定】取本品约0.15g，精密称定，加O.O1mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml使溶解，照电位滴定法（通则0701)，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L)滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.77mg的C10H17N·HCl。