医用级甲氧苄啶原料药CP20药典标准 有质检

医用级甲氧苄啶原料药CP20药典标准 有质检

　　【鉴别】（1）取本品约20mg，加稀硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成棕褐色沉淀。

　　（2）取本品20mg，精密称定，加乙醇5ml溶解，再加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在287nm的波长处有最大吸收，其吸光度约为0.49。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集103图）一致。

　　【检查】碱度取本品0.50g，加水50ml，振摇，滤过。取滤液，依法测定（通则0631），pH值应为7.5~8.5。

　　酸性溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加醋酸25ml溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色0.5号标准比色液比较（通则0901第一法），不得更深。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品约50mg，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。

　　系统适用性溶液取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-三乙胺（200:799:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相；检测波长为280nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰之间的分离度应大于2.5。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（0.4%），小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。

　　【含量测定】取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml，温热使溶解，放冷，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于29.03mg的C14H18N4O3。

　　【类别】抗菌药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】（1）甲氧苄啶片（2）甲氧苄啶注射液

医用级甲氧苄啶原料药CP20药典标准 有质检