药用级硫酸新霉素原料药CDE备案登记

药用级硫酸新霉素原料药CDE备案登记

　　【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，在水浴中加热10分钟，加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml，即显樱桃红色。

　　（2）照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　标准品溶液取新霉素标准品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。

　　供试品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见新霉胺项下。

　　结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集492图）一致。

　　（4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（通则0301）。

　　【检查】酸度取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。

　　硫酸盐取本品0.16g，精密称定，置碘量瓶中，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11后，精密加入氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，注意保持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加入乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（S04）。按干燥品计算，含硫酸盐应为27.0%～31.0%。

　　新霉胺照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液取本品，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液。

　　对照品溶液取新霉胺对照品适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液。

　　系统适用性溶液取新霉胺对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。

　　色谱条件釆用硅胶H薄层板（硅胶H 1.5g，用0.25%羧甲基纤维素钠溶液6ml调浆制板），以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液（25：15：10：40）为展开剂。

　　测定法吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，在110℃干燥20分钟，趁热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液（0.5%淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g），立即检视。

　　系统适用性要求系统适用性溶液应显三个清晰分离的斑点。

　　限度供试品溶液所显新霉胺的斑点的颜色与对照品溶液主斑点的颜色比较，不得更深。

　　干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（通则0831）。

　　炽灼残渣不得过1.0%（通则0841）。

　　【含量测定】精密称取本品适量，加灭菌水溶解并定量制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则1201第一法）测定。1000新霉素单位相当于1mg的新霉素。

　　【类别】氨基糖苷类抗生素。

　　【贮藏】密封，在干燥处保存。

　　【制剂】（1）硫酸新霉素片（2）硫酸新霉素滴眼液（3）复方新霉素软膏

药用级硫酸新霉素原料药CDE备案登记