医用级倍他米松原料CDE现货cp2020药典标准
比旋度取本品适量,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+115°至+121。
吸收系数取本品适量,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在239nm的波长处测定吸光度,吸收系数()为382~406。
【鉴别】(1)取本品约10mg,加甲醇1ml,微温溶解后,加热的碱性酒石酸铜试液1ml,生成砖红色沉淀。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集418图)一致。
(4)本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。
【检查】有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
系统适用性溶液取地塞米松对照品适量,加供试品溶液适量并用流动相稀释制成每1ml中含倍他米松与地塞米松各40μg的溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为240nm;进样体积20μ1。
系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,倍他米松峰与地塞米松峰之间的分离度应大于1.9。
测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。
限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,峰面积在对照溶液主峰面积0.5-1.0倍(0.5%~1.0%)之间的杂质峰不得超过1个,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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