医药级滑石粉原料现货国药标准广西
【鉴别】取本品,照滑石项下的〔鉴别〕(1)、(2)项试验,显相同的反应。
【检查】酸碱度取本品10g,加水50ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,滤过。滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应。
水中可溶物取本品5g,精密称定,置100ml烧杯中,加水30ml,煮沸30分钟,时时补充蒸失的水分,放冷,用慢速滤纸滤过,滤渣加水5ml洗涤,洗液与滤液合并,蒸干,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.1%)。
酸中可溶物取本品约1g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入加稀盐酸20ml,称定重量,在50℃浸渍15分钟,放冷,再称定重量,用稀盐酸补足减失的重量,摇匀,用中速滤纸滤过,精密量取续滤液10ml,加稀硫酸1ml,蒸干,炽灼至恒重,遗留残渣不得过10.0mg(2.0%)。
铁盐取〔酸碱度〕检查项下的滤液1ml,加稀盐酸与亚铁试液各1ml,不得即时显蓝色。
炽灼失重取本品2g,在600~700℃炽灼至恒重,减失重量不得过5.0%。
重金属取本品5g,精密称定,置锥形瓶中,加0.5mol/L盐酸溶液25ml,摇匀,置水浴加热回流30分钟,放冷,用中速滤纸滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水25ml分次洗涤容器及残渣,滤过,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
取供试品溶液5.0ml,置25ml纳氏比色管中,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,再加水稀释至刻度,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过40mg/kg。
砷盐取重金属项下供试品溶液20ml,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),含砷盐不得过2mg/kg。
【含量测定】取本品0.2g,精密称定,置于已盛有无水碳酸钠4g的铂坩埚中,混匀,上面再覆盖无水碳酸钠1g,盖好坩埚盖。1000℃熔融处理40分钟,取出,放冷。在坩埚中加入少量热水使残渣脱落,用2%盐酸溶液5ml分次冲洗坩埚,一并移入250ml烧杯中,于杯口缓慢加入盐酸15ml,立即盖上表面皿,待反应后,将烧杯置电炉上加热,浓缩至近干,放冷。加入盐酸10ml,置水浴锅加热溶解,再加入1%明胶溶液[注1]5ml,充分搅拌,水浴保温10分钟。取下,加热水30ml,搅拌,趁热滤过,滤液置100ml量瓶中,用热水洗涤容器及残渣,洗液一并移入量瓶中,放冷,加水至刻度,摇匀,作为钙、镁总量测定溶液。
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