罗红霉素原料药用级抗生素GMP厂家

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　　【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集786图）一致。如不一致时，取本品1g，置10ml具塞试管中，加80%丙酮溶液2ml，加热振摇使溶解，自然或冰浴降温结晶，如结晶为糊状或絮状，重新加热溶解后再结晶，抽滤，取残渣置60℃下减压干燥后测定。

　　【检查】碱度取本品0.10g，加水150ml，振摇制成每1ml中约含0.7mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为8.0～10.0。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液。

　　对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。

　　系统适用性溶液取罗红霉素对照品和红霉素标准品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的混合溶液。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.067mol/L磷酸二氢铵溶液（用三乙胺调节pH值至6.5）-乙腈（65∶35）为流动相；检测波长为210nm；进样体积为20μ1。

　　系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中，罗红霉素峰的保留时间约为14分钟，其与红霉素峰间的分离度应不小于15.0，罗红霉素峰与相对保留时间约为0.95处杂质峰之间的分离度应不小于1.0，与相对保留时间约为1.2处杂质峰之间的分离度应不小于2.0。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除N，N-二甲基甲酰胺峰（用流动相制成0.001%的N，N-二甲基甲酰胺溶液同法测定，按保留时间定位）外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4.0%），小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰忽略不计。

　　残留溶剂甲醇、丙酮、三乙胺与二氯甲烷照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

　　供试品溶液取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加二甲基亚砜5ml使溶解，密封。

　　对照品溶液精密称取甲醇、丙酮、三乙胺和二氯甲烷各适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含甲醇0.12mg、丙酮0.20mg、三乙胺0.013mg和二氯甲烷0.024mg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封。

　　色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为40℃，维持5分钟，以每分钟30℃速率升至200℃，维持15分钟；检测器温度为250℃；进样口温度为230℃；顶空瓶平衡温度为105℃，平衡时间为30分钟。

　　系统适用性要求对照品溶液色谱图中，各成分峰间的分离度均应符合要求。

　　测定法取供试品溶液与对照品溶液，分别顶空进样，记录色谱图。

　　限度按外标法以峰面积计算，三乙胺的残留量不得过0.032%，甲醇、丙酮、二氯甲烷的残留量均应符合规定。

　　N，N-二甲基甲酰胺照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。

　　供试品溶液取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。

　　对照品溶液取N，N-二甲基甲酰胺适量，精密称定，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含N，N-二甲基甲酰胺45μg的溶液。

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