医药级甲磺酸酚妥拉明 化学原料药
医药级甲磺酸酚妥拉明 化学原料药
本品为3-[[（4，5-二氢-1H-咪唑-2-基）甲基]（4-甲苯基）氨基]苯酚甲磺酸盐。按干燥品计算，含C17H19N3O·CH4O3S不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。 本品在水或乙醇中易溶，在三甲烷中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为176～181℃，熔融时同时分解。 【鉴别】 （1）取本品约30mg，加水15ml溶解后，分成三份，分别加碘试液、碘化钾试液与三基苯酚试液，分别产 生棕色沉淀、白色沉淀与黄色沉淀。 （2）取本品50mg与氢氧化钠0.2g，加水数滴溶解后，小火蒸干，再缓缓加热至熔融，继续加热数分钟，放冷，加水0.5ml与稍过量的稀盐酸，加热，即发生二氧化硫气体的臭气。 （3）本品的红外光吸收图谱应与甲磺酸酚妥拉明对照品的图谱一致（通则0402）。 【检查】 酸碱度 取本品0.10g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，应显红色；再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.05ml，应变成黄色。 氯化物取 本品0.10g，加水5ml与稀硝酸1ml，温热至80℃后，加硝酸银试液1ml，不得发生白色浑浊。 有关物质取 本品约10mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。 残留溶剂 取本品适量，精密称定，加N，N-二甲基甲酰胺适量，立即振摇使溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液，作为供试品溶液；另精密称取甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二甲苯适量，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇0. 5mg、乙酸乙酯0.5mg与二甲苯0.217mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以100%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温度40℃，以每分钟15℃的速率升温至80℃，维持5分钟，然后以每分钟6℃的速率升温至130℃，维持1分钟，再以每分钟40℃的速率升温至220℃，维持3分钟；进样口温度为200℃； 检测器温度为250℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，各成分峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。甲醇、乙醇、乙酸乙酯与二甲苯的残留量均应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验用 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01mol/L庚烷磺酸钠溶液（含0.1%三乙胺，用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈（64：36）为流动相；检测波长为278nm。取甲磺酸酚妥拉明对照品约25mg，置25ml量瓶中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液0.5ml，放置24小时，使部分甲磺酸酚妥拉明降解为杂质I，加0.05mol/L盐酸溶液0.5ml中和，用流动相稀释至刻度，摇匀，取溶液20μl注入液相色谱仪，酚妥拉明峰与杂质I峰（与酚妥拉明峰相邻的主要降解物为杂质I）之间的分离度应符合要求。理论板数按酚妥拉明峰计算不低于3000。 测定法 取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲磺酸酚妥拉明对照品，同法测定。按外标法以酚妥拉明峰面积计算，即得。 【类别】 α肾上腺素受体阻滞药。 【贮藏】 遮光，密封保存。
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