药用级盐酸格拉司琼原料药医用CP20药典标准

药用级盐酸格拉司琼原料药医用CP20药典标准

　　本品为1-甲基-N-［9-甲基-桥-9-氮杂双环［3，3，1］壬烷-3-基］-1H-吲唑-3-甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算，含C18H24N4O·HC1应为98.0%～102.0%。

　　【性状】　本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

　　本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶；在0.1mol/L盐酸溶液中略溶。

　　【鉴别】　（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）取本品，加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在302nm的波长处有最大吸收，在251nm的波长处有最小吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1027图）一致。

　　（4）本品显氯化物的鉴别反应（通则0301）。

　　【检查】　酸度　取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为4.0～6.5。

　　溶液的澄清度与颜色　取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液应澄清无色。

　　硫酸盐　取本品1.0g，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。

　　有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液　取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

　　对照溶液　精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中含5ug的溶液。

　　系统适用性溶液　取盐酸格拉司琼适量，加溶剂（取磷酸0.16ml加水至80ml，加乙腈20ml，混匀，加己胺0.1ml，用三乙胺调pH值至7.5）溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，取适量，置试管中，密塞，在强光下照射4小时。

　　色谱条件　用氰基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.25%（ml/mD三乙胺的0.05mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至6.0）-甲醇（50∶50）为流动相；检测波长为302nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求　系统适用性溶液色谱图中，格拉司琼峰前应产生明显的光降解产物峰，格拉司琼峰与光降解产物峰的分离度应符合要求。理论板数按格拉司琼峰计算不低于2000。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　对照品溶液　取盐酸格拉司琼对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求　见有关物质项下。

　　测定法　精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

　　【类别】　抗肿瘤辅助药。

　　【贮藏】　遮光，密封保存。

　　【制剂】　（1）盐酸格拉司琼片（2）盐酸格拉司琼注射液

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