医药级双氯芬酸钾制剂用原料药
医药级双氯芬酸钾制剂用原料药
按枯燥品计算，含C14H10Cl2KNO2不得少于99.0%。 【性状】 本品为白色至微黄色的结晶性粉末；有刺鼻感与引湿性。 本品在甲醇中易溶，在乙醇、冰醋酸中溶解，在丙酮中微溶，在三甲烷中不溶。 【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集698图）分歧。 （2）取本品约50mg，加碳酸钠0.2g，混匀，加热至炭化，放冷，加水5ml，搅拌，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）的反响（通则0301）。 （3）本品显钾盐的鉴别反响（通则0301）。 【检查】 酸碱度 取本品0.2g，加水20ml溶解，依法检查（通则0631），pH值应为6.5～8.0。 甲醇溶液的廓清度与颜色 取本品1g，加甲醇20ml溶解后，溶液应廓清无色；如显混浊，与1号浊度规范液（通则0902第一法）比拟，不得更浓。取此溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在440nm的波优点测定吸光度，不得大于0.05。 氯化物 取本品0.5g，加水48ml，微温使溶解，放冷，缓缓参加稀硝酸2ml，边加边搅拌，滤过，取续滤液25ml，依法检查（通则0801），与规范氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比拟，不得更深（0.02%）。 有关物质 取本品适量，精细称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精细量取供试品溶液适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中含2µg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-4%冰醋酸溶液（65：35）为活动相；检测波长为254nm。取双氯芬酸钾对照品适量，用水制成每1ml中约含1mg的溶液，取该溶液暴露于紫外光灯 （254nm）下映照15分钟，取20µl注入液相色谱仪，记载色谱图，在与主峰相对保存时间约0.8处呈现一杂质峰，两者的别离度应大于6.0。精细量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至主峰保存时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5%）。 枯燥失重 取本品，置105℃枯燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。 重金属 取本品2.0g，加水45ml，微温使溶解，放冷，缓缓参加稀盐酸5ml，边加边搅拌，滤过，取续滤液25ml，依法检 查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品0.25g，精细称定，加冰醋酸40ml溶解，照电位滴定法（通则0701 ），用高氯酸滴定（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白实验校正，即得。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于33.42mg的C14H10Cl2KNO2。 【类别】 解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】 密封，在枯燥处保管。
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