药用级水杨酸消毒防腐药化学原料药

药用级水杨酸消毒防腐药化学原料药

药用级水杨酸消毒防腐药化学原料药

本品为2-羟基苯甲酸。含C₇H₆O₃不得少于99.5%。 【性状】 本品为白色细微的针状结晶或白色结晶性粉末；无臭或简直无臭；水溶液显酸性反响。 本品在乙醇或乙中易溶，在沸水中溶解，在三甲烷中略溶，在水中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为158～161℃。 【鉴别】（1）取本品的水溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集57 图）分歧。 【检查】 有关物质 取本品0.5g，精细称定，置100ml量瓶中，加活动相溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；精细量取1ml，置50ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，再精细量取1ml，置10ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，作为 对照溶液。取4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸与苯酚对照品各适量，加活动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含4-羟基苯甲酸5µg、4-羟基间苯二甲酸2.5µg与苯酚1µg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（60：40：1）为活动相；检测波长为270nm。精细量取对照品溶液、供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中保存时间分歧的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-羟基苯甲酸不得过0.1 %，4-羟基间苯二甲酸不得过0.05%，苯酚不得过0.02%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.05%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.2%）^[1]。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.3g，精细称定，加中性稀乙醇（对酚酞指示液显中性）25ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于13.81mg的C₇H₆O₃。 【类别】 消毒防腐药。 【贮藏】 密封保管。