医药级维生素b1化学药原料药国药准字号

医药级维生素b1化学药原料药国药准字号

医药级维生素b1化学药原料药国药准字号

本品为氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羟基乙基）噻唑鎓盐酸盐。按枯燥品计算，含C₁₂H₁₇ClN₄OS·HC1不得少于99.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；有微小的特臭，味苦；枯燥品在空气中迅即吸收约4%的水分。 本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙中不溶。 吸收系数 取本品，精细称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml约含12.5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在246nm的波优点测定吸光度，吸收系数（）为406～436。 【鉴别】（1）取本品约5mg，加氢氧化钠试液2.5ml溶解后，加铁化钾试液0.5ml与正丁醇5ml，强力振摇2分钟，放置使分层，上面的醇层显激烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光即消逝；再加碱使成碱性，荧光又显出。 （2）取本品适量，加水溶解，水浴蒸干，在105℃枯燥2小时测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 1205图）分歧。 （3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反响（通则 0301）。 【检查】酸度 取本品0.50g，加水20ml溶解后，依法测定（通则 0631），pH值应为2.8～3.3。 溶液的廓清度与颜色 取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液应廓清无色；如显色，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.1ml，加水适量使成10ml）比拟，不得更深。 硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（通则 0802），与规范硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比拟，不得更浓（0.01%）。 硝酸盐 取本品1.0g，加水溶解并稀释至100ml，取1.0ml，加水4.0ml与10%氯化钠溶液0.5ml，摇匀，精细加稀靛胭脂试液[取靛胭脂试液，加等量的水稀释。临用前，量取本液1.0ml，用水稀释至50ml，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在610nm的波优点测定，吸光度应为0.3～0.4]1ml，摇匀，沿管壁缓缓加硫酸5.0ml，立刻缓缓振摇1分钟，放置10分钟，与规范硝酸钾溶液（精细称取在105℃枯燥至恒重的硝酸钾81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精细量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 每1ml相当于50μg的N0₃）0.50ml用同法制成的对照液比拟，不得更浅（0.25%）。 有关物质 取本品，精细称定，用活动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精细量取1ml，置100ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则 0512）实验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液（含1%三乙胺，用磷酸调理pH值至5.5）（9：9：82）为活动相，检测波长为254nm，理论板数按维生素B1峰计算不低于2000，维生素B1峰与相邻峰的别离度均应契合请求。精细量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至主峰保存时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，减失重量不得过5.0%（通则 0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则 0841）。 铁盐 取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查（通则 0807），与规范铁溶液2.0ml制成的对照液比拟，不得更深（0.002%）。 重金属 取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查（通则 0821第一法），含重金属不得过百万分之十。 总氯量 取本品约0.2g，精细称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8～10滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定至显蓝紫色。每1ml硝酸银滴定液 （0.1mol/L）相当于3.54mg的氯（Cl）。按枯燥品计算，含总氯量应为20.6%～21.2%。 【含量测定】取本品约0.12g，精细称定，加冰醋酸20ml微热使溶解，放冷，加醋酐30ml，照电位滴定法（通则 0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.86mg 的C₁₂H₁₇ClN₄OS·HC1。 【类别】维生素类药。 【贮藏】遮光，密封保管。 【制剂】（1）维生素B₁片（2）维生素B₁注射液