医药级呋塞米原料药 国药准字号CDE

医药级呋塞米原料药 国药准字号CDE

医药级呋塞米原料药 国药准字号CDE

本品为2-[(2-呋喃甲基)氨基]-5-(氨磺酰基)-4-氯苯甲酸。按干燥品计算，含C₁₂H₁₁ClN₂O₅S不得少于99.0%。
   【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。
   本品在丙酮中溶解，在乙醇中略溶，在水中不溶。
   熔点  本品的熔点(通则 0612)为208～213℃，熔融时同时分解。
   吸收系数  取本品，精密称定，加0.4%氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则 0401)，在271nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为565～595。
   【鉴别】(1)取本品约25mg，加水5ml，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1～2滴，即生成绿色沉淀。
   (2)取本品25mg，置试管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml，即显绿色，渐变深红色。
   (3)取本品，加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定，在228nm、271nm与333nm的波长处有最大吸收。
   (4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集184 图)一致。
   【检查】碱性溶液的澄清度与颜色  取本品0.50g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，加水5ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液(通则 0902第一法)比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液(通则 0901第一法)比较，不得更深。
   氯化物  取本品2.0g，加水100ml，充分振摇后，滤过；取滤液25ml，依法检查(通则 0801)，与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.014%)。
   硫酸盐  取上述氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查(通则 0802)，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.04%)。
   有关物质  避光操作。取本品，加混合溶剂[取冰醋酸22ml，加乙腈-水(1：1)至1000ml，混匀]溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用混合溶剂定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相测定法(通则 0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-四氢呋喃-冰醋酸(70：30：1)为流动相，检测波长为272nm。理论板数按呋塞米峰计算不低于4000。精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.2%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
   干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(通则 0831)。
   炽灼残渣  不得过0.1%(通则 0841)。
   重金属  取本品0.50g，依法检查(通则 0821第三法)，含重金属不得过百万分之二十。
   砷盐  取本品1.0g，加氢氧化钙lg混合，加水少量，搅拌均匀，先以小火加热，再炽灼至全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml，依法检查(通则 0822第一法)，应符合规定(0.0002%)
   【含量测定】取本品约0.5g，精密称定，加乙醇30ml，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于33.07mg的C₁₂H₁₁ClN₂O₅S。
   【类别】利尿药。
   【贮藏】遮光，密封保存。
   【制剂】(1)呋塞米片(2)呋塞米注射液(3)复方呋塞米片