药用级阿司匹林原料GMP现货CP20药典标准

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　　【鉴别】（1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。

　　（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。

　　【检查】溶液的澄清度取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。

　　游离水杨酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

　　溶剂1%冰醋酸的甲醇溶液。

　　供试品溶液取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加溶剂适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加溶剂适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm；进样体积10μl。

　　系统适用性要求理论板数按水杨酸峰计算不低于5000。阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

　　限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1%。

　　易炭化物取本品0.50g，依法检查（通则0842），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　溶剂1%冰醋酸的甲醇溶液。

　　供试品溶液取本品约0.1g，置10ml量瓶中，加溶剂适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置200ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　水杨酸对照品溶液见游离水杨酸项下对照品溶液。

　　灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为276nm；进样体积10μl。

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