药用级对乙酰氨基酚原料CDE备案现货CP20

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　　【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。

　　（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2ml，振摇，即显红色。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。

　　【检查】酸度取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法测定（通则0631），pH值应为5.5～6.5。

　　乙醇溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

　　氯化物取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。

　　硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

　　有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

　　溶剂甲醇-水（4:6）。

　　供试品溶液取本品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。

　　对照品溶液取对氨基酚对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。

　　对照溶液精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀。

　　色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g，磷酸二氢钠3.9g，加水溶解至1000ml，加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90:10）为流动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；进样体积20μl。

　　系统适用性要求理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000。对氨基酚峰与对乙酰氨基酚峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4倍。

　　限度供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，含对氨基酚不得过0.005%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.1倍（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.5倍（0.5%）。

　　对氯照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

　　溶剂与供试品溶液见有关物质项下。

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