药用级氟康唑原料药CAS号86386-73-4

药用级氟康唑原料药CAS号86386-73-4

　　本品为α-(2，4-二氟苯基)-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1H-1,2,4-三唑-1-基乙醇。按干燥品计算，含C13H12F2N6O不得少于98.5%。

　　【性状】本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带特异臭。

　　本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在二氯甲烷、水或醋酸中微溶。

　　熔点  本品的熔点（通则0612）为137~141℃。

　　【鉴别】（1）取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为供试品溶液；另称取氟康唑对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液作为对照品溶液，照有关物质项下色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（2）取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在261nm与267nm的波长处有最大吸收，在264nm的波长处有最小吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集893图）一致。

　　【检查】溶液的澄清度  取本品20mg，加水10ml使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓。（供注射用）

　　有关物质  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。

　　对照溶液  精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含50µg的溶液。

　　系统适用性溶液  取氟康唑与杂质Ⅰ对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别约含1mg与0.1mg的溶液。

　　灵敏度溶液  取对照溶液适量，用流动相稀释制成每1ml中约含5µg的溶液。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm，5µm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-0.063%甲酸铵溶液（20∶80）为流动相；柱温为40℃；检测波长为260nm；进样体积20µl。

　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，氟康唑峰的保留时间约为10分钟，杂质Ⅰ峰（相对保留时间约为0.9）与氟康唑峰间的分离度应符合要求。灵敏度溶液色谱图中，主成分峰峰高的信噪比应大于5。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。

　　含氯化合物  取本品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，以0.4%氢氧化钠溶液20ml为吸收液，俟吸收后，强力振摇5分钟，加稀硝酸10ml，移至50ml纳氏比色管中，照氯化物检查法（通则0801）检查，与对照溶液（与供试品同法操作，但燃烧时滤纸中不含供试品，并加标准氯化钠溶液6.0ml）比较，不得更浓（0.3%）。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。

　　炽灼残渣  取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

　　重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

　　【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加冰醋酸50ml溶解后，照电位滴定法（通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于15.31mg的C13H12F2N6O 。

　　【类别】抗真菌药。

　　【贮藏】密封，在干燥处保存。

　　【制剂】（1）氟康唑片  （2）氟康唑注射液  （3）氟康唑胶囊  （4）氟康唑氯化钠注射液

药用级氟康唑原料药CAS号86386-73-4