医药用级甲硝唑GMP厂家备案化学原料药

医药用级甲硝唑GMP厂家备案化学原料药

医药用级甲硝唑GMP厂家备案化学原料药

本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。按枯燥品计算，含C₆H₉N₃0₃不得少于99.0%。 

【性状】 本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；有微臭。 本品在乙醇中略溶，在水或三甲烷中微溶，在乙中极微溶解。 熔点 本品的熔点（通则0612）为159～163℃。 吸收系数（） 取本品，精细称定，加盐酸溶液（9→1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含13μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在277nm的波优点测定吸光度，吸收系数（）为365～389。 

【鉴别】 （1）取本品约10mg，加氢氧化钠试液2ml微温，即得紫红色溶液；滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。 （2）取本品约0.1g，加硫酸溶液（3→100）4ml，应能溶解；加三基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。 （3）取吸收系数项下的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在277nm的波优点有最大吸收，在241nm的波优点有最小吸收。 （4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集112图）分歧。 

【检查】 乙醇溶液的廓清度与颜色取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，溶液应廓清；如显混浊，与1号浊度规范液（通则0902第一法）比拟，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号规范比色液（通则0901第一法）比拟，不得更深。 有关物质 避光操作。取本品约100mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精细量取适量，用活动相定量稀释制成每1ml中含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质I ）对照品约20mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；分别精细量取供试品溶液2ml与对照品溶液1ml，置同一100ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，精细量取5ml，置50ml量瓶中，用活动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20：80）为活动相；检测波长为315nm。取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，记载色谱图，理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000，甲硝唑峰与杂质I峰的别离度应大于2.0。精细量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记载色谱图至主成分峰保存时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中杂质I峰保存时间分歧的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的0.5倍（0.1%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积（0. 2%）。 枯燥失重 取本品，在105℃枯燥至恒重，减失重量不得过 0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】 取本品约0.13g，精细称定，加冰醋酸10ml溶解后，加萘酚苯甲醇指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于17.12mg的C₆H₉N₃O₃。 

【类别】 抗厌氧菌药、抗滴虫药。 

【贮藏】 遮光，密封保管。