医药用级硫酸新霉素化学原料药有备案

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本品为2-脱氧-4-O-（2，6-二氨基-2，6-二脱氧-α-D-吡喃葡萄糖基）-5-O[3-O-（2，6-二氨基-2，6-二脱氧-β-L-吡喃艾杜糖基）-β-D-呋喃核糖基]-D-链霉胺硫酸盐。本品按枯燥品计算，每1mg的效价不得少于650新霉素单位。 【性状】本品为白色或类白色的粉末；无臭；极易引湿。 本品在水中极易溶解，在乙醇、乙或丙酮中简直不溶。 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，在水浴中加热10分钟，加8%氢氧化钠溶液2ml与2%乙酰丙酮水溶液1ml，置水浴中加热5分钟，冷却后，加对二甲氨基苯甲醛试液1ml，即显樱桃红色。 （2）取本品与新霉素规范品各适量，分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。作为供试品溶液和规范品溶液；取新霉胺对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含0.4mg的溶液，作为混合溶液。照薄层色谱法（通则0502）实验，汲取上述三种溶液各1μl，分别点于同一硅胶H薄层板（硅胶H 1.5g，用0.25%羧甲基纤维素钠溶液6ml调浆制板）上，以甲醇-乙酸乙酯-丙酮-8.8%醋酸铵溶液（25：15：10：40）为展开剂，展开，晾干，在110℃枯燥20分钟，趁热喷以10%次氯酸钠溶液，将薄层板于通风处冷却片刻，再喷碘化钾淀粉溶液（0.5%淀粉溶液100ml中含碘化钾0.5g），立刻检视。混合溶液应显三个明晰别离的斑点。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与规范品溶液主斑点的位置和颜色相同。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集492图）分歧。 （4）本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反响（通则0301）。 【检查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法测定（通则0631），pH值应为5.0～7.0。 硫酸盐 取本品0.16g，精细称定，置碘量瓶中，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调理pH值至11后，精细参加氯化钡滴定液（0.1mol/L）10ml、酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定，留意坚持滴定过程中pH值为11，滴定至紫色开端消褪，参加乙醇50ml，继续滴定至蓝紫色消逝，并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg硫酸盐（SO₄）。按枯燥品计算，含硫酸盐应为27.0%～31.0%。 新霉胺 取本品，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；另取新霉胺对照品，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液，作为对照品溶液。照鉴别（2）项下的薄层色谱法检查。供试品溶液所显新霉胺的斑点的颜色与对照品溶液主斑点的颜色比拟，不得更深。 枯燥失重 取本品，以五氧化二磷为枯燥剂，在60℃减压枯燥至恒重，减失重量不得过6.0%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过1.0%（通则0841）。 【含量测定】精细称取本品适量，加灭菌水溶解并定量制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（通则1201第一法）测定。1000新霉素单位相当于1mg的新霉素。 【类别】氨基糖苷类抗生素。 【贮藏】密封，在枯燥处保管。