药用级人工牛黄中药饮片原料清热解

药用级人工牛黄中药饮片原料清热解

药用级人工牛黄中药饮片原料清热解

本品由牛胆粉、胆酸、猪去氧胆酸、牛磺酸、胆红素、胆固醇、微量元素等加工制成。 【性状】本品为黄色疏松粉末。味苦，微甘。 【鉴别】（1）取胆红素〔含量测定〕项下溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在453nm波优点有最大吸收。 （2）取本品0.1g，置10ml量瓶中，加甲醇适量，超声处置5分钟，加甲醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作为供试品溶液。另取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）实验，汲取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇（20：25：2：3）上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色明晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （3）取牛胆粉对照药材10mg，加甲醇适量，超声处置使充沛溶解，再加甲醇至10ml，摇匀，静置，取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（通则0502）实验，汲取〔鉴别〕（2）项下的供试品溶液和上述对照药材溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-冰醋酸-水（7.5：10：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色明晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （4）取本品50mg，加水5ml，超声处置5分钟，加甲醇至10ml，静置，取上清液作为供试品溶液。另取牛磺酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）实验，汲取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水（4：1：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，在105℃加热10分钟，喷以1%茚三酮乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色明晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【检查】水分不得过5.0%（通则0832第二法）。 【含量测定】胆酸 对照品溶液的制备 取胆酸对照品12.5mg，精细称定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。 规范曲线的制备 精细量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分别置具塞试管中，各管参加60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml，再分别加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，摇匀，在冰浴中放置5分钟，精细参加硫酸溶液（取硫酸50ml与水65ml混合）13ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，疾速移至冰浴中，放置2分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在605nm波优点测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制规范曲线。 测定法 取本品约0.1g，精细称定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液适量，超声处置5分钟，用60%冰醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精细量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个具塞试管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照规范曲线制备项下的办法，自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸光度，从规范曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量，计算，即得。 本品按枯燥品计算，含胆酸（C₂₄H₄₀O₅）不得少于13.0%。 胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg，精细称定，置100ml棕色量瓶中，加三甲烷80ml，超声处置使充沛溶解，加三甲烷稀释至刻度，摇匀。精细量取10ml，置50ml棕色量瓶中，用三甲烷稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆红素20μg）。 规范曲线的制备 精细量取对照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml、8ml，分别置25ml棕色量瓶中，用三甲烷稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在453mn处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制规范曲线。 测定法 取本品约80mg，精细称定，置100ml棕色量瓶中，加三甲烷80ml超声处置使充沛溶解，用三甲烷稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，在453mn波优点测定吸光度，从规范曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量，计算，即得。 本品按枯燥品计算，含胆红素（C₃₃H₃₆N₄O₆）不得少于0.63%。 【贮藏】密封，防潮，避光，置阴凉处。