医药用级头孢克洛原料国药准字GMP认证

医药用级头孢克洛原料国药准字GMP认证

　　本品为（6R，7R）-7-［（R）-2-氨基-2-苯乙酰氨基］-3-氯-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环［4.2.0］辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算，含头孢克洛（按C15H14ClN3O4S计）不得少于95.0%。

　　【性状】本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末；微臭。本品在水中微溶，在甲醇、乙醇或二氯甲烷中几乎不溶。

　　比旋度  取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+105°至+120°。

　　吸收系数  取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在264nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为230~255。

　　【鉴别】（1）照薄层色谱法（通则0502）试验。

　　供试品溶液  取本品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。

　　对照品溶液  取头孢克洛对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。

　　混合溶液  取本品与头孢克洛对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中各约含2mg的溶液。

　　色谱条件  釆用硅胶H薄层板［取硅胶H 2.5g，加0.1%羟甲基纤维素钠溶液8ml，研磨均匀后铺板（10cm×20cm），经105℃活化1小时，放入干燥器中备用］，以新配制的0.1mol/L枸椽酸溶液-0.1mol/L磷酸氢二钠溶液-6.6%茚三酮的丙酮溶液（60∶40∶1.5）为展开剂。

　　系统适用性要求  混合溶液应显单一斑点。

　　测定法  吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一薄层板上，展开，晾干，于110℃加热15分钟。

　　结果判定  供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。

　　（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集720图）一致。

　　以上（1）、（2）两项可选做一项。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　供试品溶液  取本品适量（约相当于头孢克洛，按C15H14ClN3O4S计20mg），精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。

　　对照品溶液  取头孢克洛对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢克洛（按C15H14ClN3O4S计）0.2mg的溶液。

　　系统适用性溶液  取头孢克洛对照品与头孢克洛δ-3-异构体对照品各适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.2mg的混合溶液。

　　色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸二氢钾溶液（取磷酸二氢钾6.8g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸调节pH值至3.4）-乙腈（92：8）为流动相；检测波长为254nm；进样体积20μl。

　　系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，头孢克洛峰与头孢克洛δ-3-异构体峰之间的分离度应符合要求。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C15H14ClN3O4S的含量。

　　【类别】β-内酰胺类抗生素,头孢菌素类

　　【贮藏】遮光,密封保存。

　　【制剂】（1）头孢克洛干混悬剂（2）头孢克洛片（3）头孢克洛胶囊（4）头孢克洛颗粒

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