医药用级氯贝酸铝原料国药准字GMP认证

医药用级氯贝酸铝原料国药准字GMP认证

　　本品为2-甲基-2-（4-氯苯氧基）丙酸乙酯。含C12H15ClO3不得少于98.5%。

　　【性状】本品为无色至黄色的澄清油状液体，有特臭；遇光色渐变深。

　　本品在乙醇、丙酮、或石油醚中易溶，在水中几乎不溶。

　　相对密度  本品的相对密度（通则0601）为1.138～1.144。

　　折光率   本品的折光率（通则0622）为1.500～1.505。

　　【鉴别】（1）取本品的乙M溶液（1→10）数滴，加盐酸羟胺的饱和乙醇溶液与氢氧化钾的饱和乙醇溶液各2～3滴，置水浴上加热约2分钟，冷却，加稀盐酸使成酸性，加1%三氯化铁溶液1～2滴，即显紫色。

　　（2）取本品，加无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.10mg的溶液（1）与每1ml中约含10μg的溶液（2），照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，溶液（2）在226nm的波长处有最大吸收，溶液（1）在280nm与288nm的波长处有最大吸收。

　　（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集494图）一致。

　　【检查】酸度  取本品2.0g，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml溶解后，加酚酞指示液数滴与氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）0.15ml，应显粉红色。

　　对氯酚  照气相色谱法（通则0521）测定。

　　色谱条件  用2m玻璃色谱柱，以甲基硅橡胶（SE-30）为固定液，涂布浓度为5%；柱温160℃。

　　测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。

　　限度  按外标法以峰面积计算，含对氯酚不得过0.0025%。

　　挥发性杂质  照气相色谱法（通则0521）测定。

　　供试品溶液  取对氯酚检查项下经碱液洗涤后的本品适量，用无水硫酸钠干燥。

　　色谱条件  见对氯酚项下。

　　系统适用性要求  取预试溶液适量，注入气相色谱仪，调节检测灵敏度或进样量使仪器适合测定。

　　测定法  取供试品溶液注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

　　限度  供试品溶液色谱图中如有杂质峰，按面积归一化法计算，各杂质峰面积的和不得大于总峰面积的千分之五。

　　【含量测定】取本品2g，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）10ml与酚酞指示液数滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）20ml，加热回流1小时至油珠消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于121.4mg的C12H15ClO3。

　　【类别】降血脂药。

　　【贮藏】遮光，密封保存。

　　【制剂】氯贝丁酯胶囊

医药用级氯贝酸铝原料国药准字GMP认证