医药级醋酸氟轻松原料药，有资质备案

医药级醋酸氟轻松原料药，有资质备案

医药级醋酸氟轻松原料药，有资质备案

本品为11β-羟基-16α，17-[（l-甲基亚乙基）-双（氧）]-21-（乙酰氧基）-6α，9-二氟孕甾-1，4-二烯-3，20-二酮。按干燥品计算，含C26H32F2O7应为97.0%～103.0% 。    【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭。本品在丙酮或二氧六环中略溶，在甲醇或乙醇中微溶，在水或石油醚中不溶。       比旋度  取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为+80°至+88°。    【鉴别】（1）取本品约10mg，加甲醇1ml，微温溶解后，加热的碱性酒石酸铜试液1ml，即生成红色沉淀。      （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。      （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集550图）一致。      （4）本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。    【检查】 氟  取本品，照氟检查法（通则0805）测定，含氟量不得少于7.0% 。       有关物质  取本品约14mg，置100ml量瓶中，加甲醇60ml与乙腈10ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（临用新制）；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各2μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，峰面积在对照溶液主峰面积0.5～1.0倍之间的杂质峰不得超过1个，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.02倍（0.02%）的色谱峰忽略不计。       干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。       炽灼残渣  不得过0.1%（通则0841）。       硒  取本品50mg，依法检查（通则0804），应符合规定（0.01%）。    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。       色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（60∶10∶30）为流动相；检测波长为240nm。取醋酸氟轻松对照品约14mg；置100ml量瓶中，加甲醇60ml与乙腈10ml使溶解，置水浴上加热20分钟，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，调节流速，使醋酸氟轻松峰的保留时间约为12分钟，色谱图中醋酸氟轻松峰与相对保留时间约为0.59的降解产物峰的分离度应大于10.0。       测定法  取本品约14mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇60ml与乙腈10ml使溶解，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸氟轻松对照品，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。    【类别】 肾上腺皮质激素药。    【贮藏】 密封保存。